ICS 65. 100 G 25 HG 备案号：60549—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5237—2017 噻苯隆原药 Thidiazuron technical material 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5237-2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准起草单位：迈克斯（如东）化工有限公司、江苏省激索研究所股份有限公司、江苏瑞邦农 药厂有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：王海霞、张丕龙、郭茹、周雪芳、步康明、赵清华、胡俊。 (3) HG/T5237--2017 噻苯隆原药 1范围 本标准规定了噻苯隆原药的要求、试验方法、验收以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由噻苯隆及其生产中产生的杂质组成的噻苯隆原药。 注：噻苯隆的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1600—2001农药水分测定方法 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19138 8农药丙酮不溶物测定方法 3要求 3.1外观 类白色至浅黄色固体。 3. 2 2技术指标 噻苯隆原药还应符合表1的要求。 表1噻苯隆原药控制项目指标 项 目 指 标 噻苯隆质量分数/% 98. 0 N,N-二甲基甲酰胺不溶物"/% ≤ 0. 2 水分/% 0. 5 pH值范围 4.0~8.0 正常生产时，N，N-二甲基甲酰胺不溶物每3个月至少测定一次。 (5) HG/T 5237---2017 4试验方法 4.1 警示 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任 采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的 三级水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3比较法进行。 4.3抽样 按GB/T1605一2001中5.3.1方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少 于100g。 4.4鉴别试验 红外光谱法 差异。噻苯隆标样的红外光谱图见图1。 4 00 3 000 2 000 1 500 1 000 450 波数/cm-1 图1噻苯隆标样的红外光谱图 (6) 2 HG/T5237-2017 高效液相色谱法一一本鉴别试验可与噻苯隆质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中噻苯隆的保留时间的相对差值应在1.5%以内。 当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时，可采用其他有效方法进行鉴别。 4.5 5噻苯隆质量分数的测定 4.5.1方法提要 试样用甲醇溶解。以甲醇十水为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器（230nm） 对试样中的噻苯隆进行反相高效液相色谱分离，以外标法定量。 4.5.2试剂和溶液 甲醇：色谱纯。 水：新蒸二次蒸馏水。 噻苯隆标样：已知噻苯隆质量分数，w≥98.0%。 4.5.3仪器 高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器。 色谱数据处理机或工作站。 色谱柱：150mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5μmC18填充物。 过滤器：滤膜孔径0.45μm。 微量进样器：50μL。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 4.5.4高效液相色谱操作条件 流动相：Φ（甲醇十水）二50十50，经滤膜过滤，并进行脱气； 流速：1.0mL/min； 柱温：30℃； 检测波长：230nm； 进样体积：5μL； 保留时间：噻苯隆约6.4min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效 果。典型的噻苯隆原药的高效液相色谱图见图2。 (7) HG/T 5237--2017 说明： 1——噻苯隆。 图2 2噻苯隆原药的高效液相色谱图 4.5.5测定步骤 4.5.5.1标样溶液的制备 称取0.1g噻苯隆标样（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，加甲醇振摇使之溶解，用甲 醇稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取5mL上述试液于另一50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度， 摇匀。 4.5.5.2试样溶液的制备 称取含0.1g噻苯隆的原药试样（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，加甲醇振摇使之溶 解，用甲醇稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取5mL上述试液于另一50mL容量瓶中，用流动相稀释 至刻度，摇匀。 4.5.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针噻苯隆峰面积相对变 化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.5.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中噻苯隆峰面积分别进行平均。试样中噻苯隆 质量分数按公式（1）计算： Azm,w Wi=- (1) Am2 式中； 试样中噻苯隆质量分数，以%表示； w A2--试样溶液中噻苯隆峰面积的平均值； m1—-—标样的质量的数值，单位为克（g)； w—标样中噻苯隆质量分数，以%表示； (8) 4 HG/T5237—2017 A1—标样溶液中噻苯隆峰面积的平均值； m2——试样的质量的数值，单位为克（g)。 4.5.5.5允许差 噻苯隆质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。 4.6N,N-二甲基甲酰胺不溶物的测定 按GB/T19138进行，试剂用N，N-二甲基甲酰胺。 4.7水分的测定 按GB/T1600—2001中2.1进行。 4.8pH值的测定 按GB/T1601进行。 5验收 应符合GB/T1604的规定。噻苯隆原药验收期为1个月。从收货之日起1个月内完成产品质量 验收，其各项指标均应符合标准要求。 6标志、标签、包装、贮运 6.1标志、标签、包装 噻苯隆原药的标志、标签、包装应符合GB3796的规定。 噻苯隆原药包装采用内衬塑料袋的编织袋或纸桶包装，每袋（桶）净重一般为25kg。也可根据 用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。 6.2贴运 噻苯隆原药包装件应贮存在通风、干燥、低温的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食 物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口、鼻吸人。 (9) 5