ICS65.100.30 HG G25 备案号：60548—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5236-2017 吡唑醚菌酯悬浮剂 Pyraclostrobin aqueous suspension concentrate 2018-04-01实施 2017-11-07发布 中华人民共和国工业和信息化部 发 布 HG/T5236—2017 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：石家庄市深泰化工有限公司、深圳诺普信农化股份有限公司、安徽美兰农 业发展股份有限公司、山东海利尔化工有限公司、美丰农化有限公司、安徽国星生物化学有限公司、 山东康乔生物科技有限公司、江苏维尤纳特精细化工有限公司、利民化工股份有限公司、江苏东宝农 化股份有限公司。 本标准主要起草人：王博、侯春青、董贞敏、李广泽、毛堂富、刘晓晨、戴色琴、刘奎涛、刘瑞 宾、袁欣、许梅、徐开云、吴国军。 (47) HG/T5236—2017 吡唑醚菌酯悬浮剂 1范围 本标准规定了吡唑醚菌酯悬浮剂的要求、试验方法、验收和保证期以及标志、标签、包装、 运。 本标准适用于由吡唑醚菌酯原药 活宜的助剂和填科加制成的吡唑菌酯悬浮剂 2规范性引用文件 下列文件对看本文的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期命版本适用于本文 件，凡是不注期的用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文伴 家药pH值的测定方法 GB/T16 GB/T1604 商品农药验收规财 GB/T 2001商品农药 605 GB3796 农药包装通购 GB/T6682 -2008 数值多规则与极限数值的表示和制定 GB/T8170 2008 GB/T 482 20062 GB/T 16150 1995 农药粉剂可造性粉剂细度 GB/T19136 2003 农药热胶秘定生购定方 GB/T19137 003农药低温松定性测定方 GB/T2813 农筋持久起泡性测定方法 GB/T31737农药倒性测定方法 3要求 3.1外观 应是可流动的、易测量体积的悬浮液体，存放过程中可能出现沉淀，但经手摇动，应恢复原状， 不应有结块。 3.2技术指标 吡唑醚菌酯悬浮剂还应符合表1的要求。 (49) 1 HG/T5236—2017 表1吡唑醚菌酯悬浮剂控制项目指标 指 标 项 目 20% 25% 30% 20.0+1 25.0 30.018 吡唑醚菌酯质量分数/% 6.0~9.0 PH值范围 98 湿筛试验（通过75pm试验筛）/% 06 悬浮率/% 5.0 倾倒后残余物/% 倾倒性 洗涤后残余物/% 0.5 持久起泡性（1min后泡沫量）/mL 30 合格 低温稳定性 合格 热贮稳定性 正常生产时，低温稳定性、热忙稳定性每3个月至少测定一次 4 试验方法 4.1警示 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任 采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的 三级水，检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3进行。 4.3抽样 按GB/T1605—2001中5.3.2进行。用随机数表法确定抽样的包装件：最终抽样量应不少 于1000g。 4.4鉴别试验 液相色谱法一一本鉴别试验可与吡唑醚菌酯质量分数的测定同时进行，在相同的色谱操作条件 下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中吡唑醛菌酯的色谱峰的保留时间的相对差值应在 1.5%以内。 4.5吡唑醚菌酯质量分数的测定 4.5.1方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇十水+冰乙酸为流动相，使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器， 在波长275nm下对试样中的吡唑醛菌酯进行反相高效液相色谱分离，以外标法定量。 4.5.2试剂和溶液 甲醇：色谱级。 (50) HG/T5236—2017 冰乙酸。 水：超纯水或新蒸二次蒸馏水， 吡唑醚菌酯标样：已知质量分数，w≥99.0%。 4.5.3仪器 高效液相色仪：具有可变波长紫外检测器 色谱数据处理机或色谱工作站。 色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5μmCs填充物（或具同等效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45um。 微量进样器：50L。 定量进样管：5L， 超声波清洗器 4.5.4高效液相色谱操作条件 流动相：男醇： 水：冰乙酸）=80：20：0.1.经滤膜过滤，并进行脱 流速：1.0mL/mm： 柱温：室（温差变花） 应不 检测波：27nm： 进样体积： ： 保留时间： 批唑醚菌酯绣 上述携作参数是典型的过极据不同仪持点对给 操作参数做适当调整， 以期获得最佳效 果，典型的吡唑鞋菌酯悬浮剂的高液相色语斑见图1 说明： 1-—吡唑醛菌酯 图1吡唑醛酶酯悬浮剂的高效液相色谱图 4.5.5测定步骤 4.5.5.1标样溶液的制备 称取0.1g吡唑醚菌酯标样（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，加人约30mL甲醇超声波振 荡5min使其溶解，冷却至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀用移液管移取5mL上述溶液于50ml 容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 4.5.5.2试样溶液的制备 称取含0.1g吡唑醚菌酯的悬浮剂试样（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，加人约30mL甲 (S1) 3 HG/T5236—2017 醇，超声波振荡5min，冷却至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀。用移液管移取5mL上述溶液于 50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤。 4.5.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针吡唑醚菌酯蜂面积相 对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.5.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中吡唑醚菌酯峰面积分别进行平均。试样中吡 唑醚菌酯质量分数按公式（1）计算： A,mw wi=A,m2 (1) 式中： W1—试样中吡唑醚菌酯质量分数，以%表示； A一试样溶液中吡唑醚菌酯峰面积的平均值； m——标样的质量的数值，单位为克（g）： 标样中吡唑醛菌酯质量分数，以%表示： A，一一标样溶液中吡唑醚菌酯峰面积的平均值； 4.5.6允许差 吡唑醚菌酯质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.4%，取其算术平均值作为测定结果。 4. 6pH值的测定 按GB/T1601进行。 4.7湿筛试验 按GB/T16150—1995中2.2进行， 4.8悬浮率的测定 按GB/T14825—2006中4.2进行，称取1.0g试样（精确至0.Q001g）。用甲醇将量筒内剩余 的25mL悬浮液及沉淀物全部转移至100mL容量瓶中，超声波振荡5min，冷却至室温，用甲醇稀 释至刻度，摇匀，过滤。按4.5测定吡唑醚菌酯的质量，计算其悬浮率。 4.9倾倒性的测定 按GB/T31737进行。 4.10持久起泡性的测定 按GB/T28137进行。 4. 11低温稳定性试验 按GB/T19137—2003中2.2进行。悬浮率和湿筛试验仍符合标准要求为合格 (52) 4 HG/T5236—2017 4.12热贮稳定性试验 按GB/T19136—2003中2.3进行，热贮后，吡唑醚菌酯质量分数应不低于前的95%，PH值 范围、湿筛试验、悬浮率、倾倒性仍应符合标准要求为合格 5验收和保证期 5.1验收 应符合GB/T1604的规定， 5.2保证期 在规定的贮运条件下，吡唑醚菌酯悬浮剂的保证期从生产日期算起为2年。保证期内，各项指标 均应符合标准要求。 6标志、标签、包装、贮运 6.1标志、标签、包装 吡唑醚菌酯悬浮剂的标志、标签、包装应符合GB3796的规定吡唑醚菌酯悬浮剂包装采用塑 料瓶或聚酯瓶包装，每瓶净含量100g、200g、500g。可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包 装，但需符合GB3796的规定。 6.2贮运 吡唑醚菌酯悬浮剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食 物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口、鼻吸入。 (53)