ICS 65.100.30 G 25 HG 备案号：60536~60538—2018；6054760548—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5232~5236—2017 醚菌酯原药、悬浮剂和水分散粒剂 以及吡唑醚菌酯原药和悬浮剂 (2017) 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 目 录 HG/T5232—2017 醚菌酯原药 (1) HG/T5233—2017 醚菌酯悬浮剂 (11) HG/T5234—2017 醚菌酯水分散粒剂 (21) HG/T5235—2017 吡唑醚菌酯原药 (33) HG/T5236—2017 吡唑醚菌酯悬浮剂 (45) ICS 65.100.30 G25 HG 备案号：60547—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5235—2017 吡唑醚菌酯原药 Pyraclostrobintechnicalmaterial 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5235—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准起草单位：沈阳化工研究院有限公司、山东海利尔化工有限公司、石家庄市深泰化工有限 公司、安徽国星生物化学有限公司、山东康乔生物科技有限公司、京博农化科技股份有限公司、利民 化工股份有限公司、江苏维尤纳特精细化工有限公司、浙江博士达作物科技有限公司。 本标准主要起草人：侯春青、王博 刘奎涛、刘瑞宾、 曹同波、许梅、袁欣、 徐黎婷、刘晓晨。 (35) HG/T5235—2017 吡唑醚菌酯原药 1 范围 本标准规定了吡唑醚菌酯原药的要求、试验方法、验收以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由吡唑醚菌酯及其生产中产生的杂质组成的吡唑醚菌酯原药。 注：吡唑醚菌酯和硫酸二甲酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1600—2001 农药水分测定方法 GB/T1601 农药pH值的测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796 农药包装通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19138 农药丙酮不溶物测定方法 3 要求 3.1外观 类白色固体。 3.2 技术指标 吡唑醚菌酯原药还应符合表1的要求。 表 1 吡唑醚菌酯原药控制项目指标 项 目 指 标 吡唑醚菌酯质量分数/% 97.5 硫酸二甲酯质量分数*/（mg/kg） 3 水分/% 0.5 pH值范围 5.0~8.0 丙酮不溶物/% 0. 2 正常生产时，硫酸二甲酯质量分数、丙酮不溶物每3个月至少测定一次 (37) HG/T5235—2017 4试验方法 4.1警示 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任 采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的 三级水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3进行。 4.3抽样 按GB/T1605一2001中5.3.1进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于100g。 4.4鉴别试验 红外光谱法 试样与吡唑醚菌酯标样在4000cm-1～450cm-1范围的红外吸收光谱图应没有 明显区别。吡唑醚菌酯标样的红外光谱图见图1 40003600 3200 2 800 2 400 2000 1800 0091 1400 1200 1000 800 600450 波数/cm-1 图1 吡唑醚菌酯标样的红外光谱图 液相色谱法 本鉴别试验可与吡唑醚菌酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下，试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中吡唑醚菌酯的色谱峰的保留时间的相对差值应在 1.5%以内。 4.5吡唑醚菌酯质量分数的测定 4.5.1方法提要 试样用甲醇溶解。以甲醇十水十冰乙酸为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器， 2 (38) HG/T5235—2017 在波长275nm下对试样中的吡唑醚菌酯进行反相高效液相色谱分离，以外标法定量。 4.5.2试剂和溶液 甲醇：色谱级。 冰乙酸。 水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。 吡唑醚菌酯标样：已知质量分数，w≥99.0%。 4.5.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱数据处理机或色谱工作站。 色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5μmC18填充物（或具同等效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 微量进样器：50uL。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 4.5.4 高效液相色谱操作条件 流动相：（甲醇：水：冰乙酸）=80：20：0.1，经滤膜过滤，并进行脱气； 流速：1.0mL/min； 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）； 检测波长：275nm； 进样体积：5μL； 保留时间：吡唑醚菌酯约11.7min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效 果。典型的吡唑醚菌酯原药的高效液相色谱图见图2。 说明： 吡唑醚菌酯。 图2吡唑醚菌酯原药的高效液相色谱图 4.5.5 测定步骤 4.5.5.1 标样溶液的制备 称取0.1g吡唑醚菌酯标样（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，加入约30mL甲醇，超声波 (39) 3