ICS 65.100.30 G 25 HG 备案号：60538—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5234——2017 醚菌酯水分散粒剂 Kresoxim-methyl water dispersible granules 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5234—2017 前、言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司 本标准参加起草单位：安徽华星化工有限公司、广西田园生化股份有限公司、江苏耘农化工有限 公司、江苏东宝农化股份有限公司。 本标准主要起草人：王博、黎娜、邢红、刘元声、胡全保、于康平、南艳。 (23) HG/T5234-2017 醚菌酯水分散粒剂 1范围 本标准规定了醚菌酯水分散粒剂的要求、试验方法以及验收和保证期、标志、标签、包装、 贮运。 本标准适用于由醚菌酯原药、载体和助剂加工而成的醚菌酯水分散粒剂。 注：醚菌酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1600—-2001农药水分测定方法 GB/T1601 农药pH值的测定方法 GB/T-1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001 商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T5451 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB/T6682--2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14825—2006 农药悬浮率测定方法 GB/T16150 1995. 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T19136—2003 农药热贮稳定性测定方法 GB/T28137 农药持久起泡性测定方法 GB/T30360 颗粒状农药粉尘测定方法 GB/T32775 农药分散性测定方法 GB/T.33031 农药水分散粒剂耐磨性测定方法 3要求 3.1外观 干燥的、能自由流动的颗粒，无可见的外来杂质和硬块。 3.2技术指标 醚菌酯水分散粒剂还应符合表1的要求。 【25) 1 HG/T5234—2017 表1醚菌酯水分散粒剂控制项目指标 指 项 目 50% 60 % 80 % 50.0±2.9 60.0±25 80.0±2:5 醚菌酯质量分数/% 水分/% 3:0 5.0~9.0 pH值范围 < 60 润涩时间/s > 86 湿筛试验（通过75μm试验筛）./% 80 悬浮率/% 合格 粉尘 66 流动性*/% 90 耐磨性/% 80 分散性/% 50 持久起泡性（1min后泡沫量）/mL 合格 热贮稳定性 “正常生产时，流动性、热贮稳定性每3.个月至少测定一次。 4.试验方法 4. 1 警示 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任 采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.2 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的 三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3进行。 4.3抽样 按GB/T1605一2001中5.3.3进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于 600 g. 4. 4 鉴别试验 液相色谱法一本鉴别试验可与醚菌酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 4.5 醚菌酯质量分数的测定 4.5.1 方法提要 试样用甲醇溶解。以乙腈十水为流动相，使用以C18为填料的色谱柱和紫外检测器，在波长 (26) 2 HG/T5234—2017 ，223nm下对试样中的醚菌酯进行反相高效液相色谱分离和测定，以外标法定量。 4.5.2试剂和溶液 甲醇：色谱纯。 乙睛：色谱纯。 水：新蒸二次蒸馏水。 醚菌酯标样：已知质量分数，w≥99.0% 4.5.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱数据处理机或色谱工作站。 色谱柱：150mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5μmC18填充物（或具同等效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 微量进样器：50μL。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 4.5.4 液相色谱操作条件 流动相：（乙睛：水）一60：40，经滤膜过滤，并进行脱气； 流速：1.0mL/min； 柱温：室温（温差变化应不大于2℃)； 检测波长：223nm； 进样体积：5uL； 保留时间：醚菌酯6.9min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效 果。典型的醚菌酯水分散粒剂的高效液相色谱图见图1。 说明： 醚菌酯。 图1 醚菌酯水分散粒剂的高效液相色谱图 (27) HG/T5234—2017 4.5.5测定步骤 4.5.5.1标样溶液的制备 称取0.1g醚菌酯标样（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，用甲醇使标样分散均勾并稀释至 刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，播匀。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容 量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 4.5.5.2试样溶液的制备 称取含0.1g醚菌酯的水分散粒剂试样（精确至0.0001g）于50.mL容量瓶中，用甲醇使试样分 散均勾并稀释至刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，播匀，过滤。用移液管移取 5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇勾。 4.5.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针醚菌酯峰面积相对变 化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.5.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中醚菌酯峰面积分别进行平均。试样中醚菌酯 质量分数按公式（1）计算： Azmiw (1) Am2 式中： 试样中醚菌酯质量分数，以%表示； m A2 试样溶液中醚菌酯峰面积的平均值； 标样的质量的数值，单位为克（g)； mi 标样中醚菌酯质量分数，以%表示； A, 标样溶液中醚菌酯峰面积的平均值； 试样的质量的数值，单位为克（g)。 m2 4.5.6允许差 醚菌酯质量分数两次平行测定结果之差，50%水分散粒剂应不大于0.8%，60%水分散粒剂应 不大于0.9%，80%水分散粒剂应不大于1.0.%，取其算术平均值作为测定结果。 4.6. ，水分的测定 按GB/T1600—2001中2.2进行 4.7F pH值的测定 按GB/T1601进行。 4.8°润湿时间的测定 按GB/T5451进行。 (28) HG/T·5234-2017 4.9湿筛试验的测定 按GB/T16150--1995中2.2进行 4.10悬浮率的测定 按GB/T148252006中4:1进行。称取含0.1g翻菌酯的试样（精确至.0.0001g），将剩余的 1/10悬浮液及沉淀物转移至100mL容量瓶中，用60mL甲醇分3次将25mL的剩余物全部洗人 100mL容量瓶中，在超声波下振荡5min，恢复至室温，定容，摇匀，过滤后，按4.5测定醚菌酯的 质量，计算其悬浮率。 4.11·粉尘的测定 按GB/T30360进行。基本无粉尘为合格。 4.12 2流动性的测定 4.12.1方法提要 将试样加压放置，于54℃贮存14d后，在没有任何机械于扰的情况下自动通过试验筛，或振荡 20次，称量试验筛上残留物质，计算流动性。 4.12.2仪器 恒温烘箱：54℃±2℃（相对湿度小于30%）。 干燥器。 电子天平：感量0.1g，载量2kg。 烧杯：100mL，内径5.0cm~5.5cm。 圆盘：直径大小应与烧杯配套，并恰好产生2.45kPa的平均压力。 烧杯盖：能将烧杯完全盖住。 试验筛：直径20cm，孔径5000um，并具配套的接收盘和盖子。 铁架台：配有金属棒及双顶丝。 硬橡胶片：规格22cmX22cm，具有35~40国际橡胶硬度值（IRHD)。 玻璃皿：已知质量。 刷子：2.5cm软平刷。 4.12.3.测定步骤 4.12.3.1样品的制备 将50g试样放入烧杯中，按GB/T19136一2003中2.2进行，贮存后将样品置于干燥器中冷却 至室温，备用。 4.12.3.2流动性的测定 按图2所示，安装好试验筛，将装有待测样品的烧杯加盖后，将烧杯倒置，小心地将样品转移到 试验筛上。如果试样自动地通过试验筛，则记录完全通过，流动性为100%；如果试验筛上还残留样 品，则将试验装置抬高1.cm，然后放开实验装置，如此重复20次，记录第20次试验筛上的试样的 质量。 (29)