ICS71.080.6071.080.70 G 17 备案号：59437~59440—2017 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5157~5160—2017 工业用碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、 1，5-戊二醇和二碳酸二叔丁酯 (2017) 2017-07-07发布 2018-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 ICS 71.080.70 G 17 备案号：59437—2017 中华人民共和国化工行业标准 HG/T51572017 工业用碳酸二乙酯 Diethylcarbonateforindustrialuse 2018-01-01实施 2017-07-07发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 目 录 HG/T5157—2017 工业用碳酸二乙酯 (1) HG/T5158—2017 工业用碳酸甲乙酯 (13) HG/T5159—2017 工业用1，5-戊二醇 (25) HG/T5160-—2017 工业用二碳酸二叔丁酯 (35) I HG/T5157—2017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准起草单位：山东石大胜华化工集团股份有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研 究院、东营石大胜华新材料有限公司。 本标准主要起草人：贾风雷、韩哗、王鼎、郭燕玲、赵法国、张娜、汤广德、武同霞。 (3) I HG/T51572017 工业用碳酸二乙酯 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了工业用碳酸二乙酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存以及 安全。 本标准适用于以碳酸二甲酯与乙醇为原料生产的工业用碳酸二乙酯。 本标准电子级、高纯级和优级产品主要用于锂电池电解液，工业级产品主要用于工业有机合成及 溶剂。 分子式：CsH1oO3 0 结构式： 相对分子质量：118.13（按2011年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB190 危险货物包装标志 GB191 包装储运图示标志 GB/T601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T605 化学试剂 色度测定通用方法 GB/T4472—2011 化工产品密度、相对密度的测定 GB/T6324.8有机化工产品试验方法第8部分：液体产品水分测定卡尔·费休库仑电量法 GB/T6678 化工产品采样通则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规则和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂气相色谱法通则 GB/T23942—2009 化学试剂电感合等离子体原子发射光谱法通则 GB30000.7一2013化学品分类和标签规范第7部分：易燃液体 3要求 3.1外观：无色透明液体，无可见杂质。 (5) 1 HG/T5157—2017 3. 2 技术要求： 工业用碳酸二乙酯应符合表1所示的技术要求。 表1 技术要求 指 标 项 目 电子级 高纯级 级 工业级 碳酸二乙酯，w/% 66°66 99. 97 66°66 99.90 甲醇，w/% ≤ 0.002 0.005 0. 01 0. 03 乙醇，w/% 0. 002 0. 005 0. 01 0.03 水，w/% 0.003 0. 01 0. 01 相对密度 0.975±0.005 色度（铂-钻色号）/Hazen单位 10 10 10 10 钠/(μg/mL) 1. 0 一 一 钾/(μg/mL) ≤ 1.0 一 - 铜/(μg/mL) 1. 0 一 - 一 铁/ (μg/mL) ≤ 1.0 - 铅/(μg/mL) ≤ 1. 0 一 一 一 ≤ 锌/(μg/mL) 1. 0 一 一 铬/ (μg/mL) 1. 0 一 一 镉/(μg/mL) 1. 0 - 镍/(μg/mL) ≤ 1. 0 试验方法 4 4. 1 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水， 分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、 制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。 4.2 碳酸二乙酯、 甲醇和乙醇含量的测定 4.2.1 方法提要 用气相色法，在选定的色谱条件下试样经汽化通过色谱柱， 使其中的各组分分离。用氢火焰离 子化检测器检测，以面积归一化法计算碳酸二乙酯、甲醇、乙醇的含量。 4. 2.2 试剂或材料 4.2.2.1 氢气： 体积分数大于99.999%。 4.2.2.2 氮气： 体积分数大于99.99%。 4.2.2.3 空气： 经硅胶、 分子筛干燥、 净化。 2 (6) HG/T5157—2017 4.2.3 仪器设备 4.2.3.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器 （FID），可进行毛细管色谱柱分析。整机灵敏度应 符合GB/T9722的规定，线性范围满足分析要求。 4.2.3.2 记录仪：色谱工作站或处理机。 4.2.3.3 进样器：1μL微量进样器，或采用自动进样器，以提高检测结果的重现性及检测精度。 4.2.4 色谱分析条件 推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图和各组分相对保留值见附录A中图A.1和表 A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。 表2 2推荐的色谱柱和色谱操作条件 项 目 参 数 色谱柱 聚乙二醇PEG-20M熔融石英毛细管柱 柱长/柱内径/液膜厚度 60mX0.53mmX1μm 汽化室温度/℃ 200 检测器温度/℃ 230 程序升温：初始温度50℃， 保持5min， 以5℃/min的速率升温 柱箱温度 至60℃，再以20℃/min的速率升温至180℃，保持5min 进样量/μL 0.5 柱流速/（mL/min） 13.3 空气流量/（mL/min） 400 氢气流量/（mL/min） 40 分流比 4:1 4.2.5 试验步骤 根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。根据各组分色 谱峰面积，采用面积归一化法定量。 4.2.6 试验数据处理 碳酸二乙酯中各组分的质量分数Wi，数值以%表示，按公式（1）计算： A; (100-W2) wi= (1) 式中： A；—组分i的峰面积； A;各组分的峰面积之和； 一4.3中测得的试样中水的质量分数的数值，以%表示。 W2- 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值：碳酸二乙酯含量 不大于0.1%，甲醇含量不大于0.01%，乙醇含量不大于0.01%。 (7) 3