ICS 71. 080.60 HG G 17 备案号：59439--2017 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5159-2017 工业用1,5-戊二醇 1,5-Pentanediolfor industrial use 2018-01-01实施 2017-07-07发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5159—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准负责起草单位：丽水市南明化工有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。 本标准参加起草单位：中国石油天然气股份有限公司辽阳石化分公司研究院。 本标准主要起草人：周明何、周邦福、周兆昌、唐跃兵、周俊、张金全、周志军、张元礼。 (27) HG/T 5159--2017 工业用1,5-戊二醇 1范围 本标准规定了工业用1，5-戊二醇的要求、试验方法、检验规则以及标识、包装、运输和贮存。 本标准适用于以混合二元酸、酸类为原料，经酯化、加氢、精馏制得的工业用1，5-戊二醇。 分子式：CsH12O2 结构式：HOCH2CH2CH2CH2CH2OH 相对分子质量：104.15（按2011年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位铂-钻色号） GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T6365 表面活性剂游离碱度或游离酸度的测定滴定法 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂 气相色谱法通则 3要求 3.1外观：无色透明液体。 3. 2 工业用1，5-戊二醇指标应符合表1的规定。 表1技术要求 指 标 项 目 优等品 合格品 0°66 98.0 1,5-戊二醇，w/% > 0. 20 水分，w/% ≤ 0. 10 酸值/（mgKOH/g） 20 色度（铂-钻色号）/Hazen单位 (29) 1 HG/T 5159--2017 4试验方法 4.1警示 试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.2一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级 水。分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603 的规定制备。 4.3外观的测定 于具塞比色管中加入试样，在自然光或日光灯下目视观察。 4.41,5-戊二醇含量的测定 4.4.1方法提要 采用气相色谱法，在选定的工作条件下使试样汽化后通过毛细管色谱柱，使各组分得到分离。用 氢火焰离子化检测器检测，采用面积归一化法定量。 4.4.2试剂或材料 4.4.2.1氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.4.2.2氮气：体积分数不低于99.999%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.4.2.3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.4.3仪器设备 4.4.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规 定，线性范围满足分析要求。 4.4.3.2记录仪：色谱工作站。 4.4.3.3微量进样器：1μL。 4.4.4色谱操作条件 根据不同仪器及本试验要求选择最佳操作条件，本标准推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表 2。典型色谱图和各组分相对保留值见附录A中图A.1和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱 和色谱操作条件均可使用。 2 (30) HG/T5159—2017 表2 2推荐的色谱柱及典型色谱操作条件 固定相为100%聚乙二醇的石英毛细管柱 色谱柱 30mX0.32mmX0.25μm 柱长/柱内径/液膜厚度 程序升温：起始100℃，以10℃/min的速率升温至230℃，保持13min 柱温 260 汽化室温度/℃ 280 检测器温度/℃ 载气（Nz）平均线速（cm/s） 30 25 尾吹辅助气平均线速/（cm/s) 400 空气流量/（mL/min） 40 氢气流量/（mL/min） 50 : 1 分流比 进样量/μL 0. 5 4.4.5试验步骤 按照仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。 4.4.6试验数据处理 1，5-戊二醇的质量分数w1，数值以%表示，按公式（1）计算： A1 (1) X(100-w2) w1= 式中： A1试样中1,5-戊二醇的峰面积； ZA:一—试样中各组分的峰面积之和； -4.5中测得的水的质量分数的数值，以%表示。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 4.5水分的测定 称取2g试样，精确至0.0001g。按GB/T6283规定的直接电量滴定法进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 4.6酸值的测定 称取20g试样，精确至0.0001g。按GB/T6365规定的方法进行。根据取样量和样品酸值，采 用2mL微量滴定管滴定。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002 mgKOH/g. 4.7色度的测定 取适量样品于100mL比色管中，其余按GB/T3143的规定进行。 (31) 3 HG/T5159—2017 5检验规则 5.1第3章要求中规定的所有项目均为出厂检验项目。 5.2以同一批次灌装的均匀产品为一批。 5.3取样按GB/T6678和GB/T6680的规定进行。采样总量应保证检验的要求。采样时，样品分 装于两个清洁、干燥的样品瓶中，密封后贴上标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、取样时间和 取样人姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存备查。 5.4检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果中如有任何一项指标不符合 本标准要求，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复检。重新检验的结果即使只有一项指标不符合 本标准要求，则整批产品应降等或按不合格处理。 6标识、包装、运输和贮存 6.1标识 6.1.1产品标识 产品的包装容器上应有牢固、清晰的标识，其内容包括： a）产品名称； b）生产厂名称； c)厂址 d）批号或生产日期； e）净含量; f）本标准编号。 6.1.2产品质量证书的内容 生产厂应保证每一批出厂的产品都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量合格证明，内容至 少包括： a）生产厂名称； b）产品名称； c）生产日期和批号； d）产品质量检验结果或检验结论； e）本标准编号。 6.2包装 本产品应用200L干燥、清洁的镀锌桶包装。也可根据用户需求采用其他包装形式，具体要求与 用户协商。 6.3运输 本产品稍有吸湿性，在装卸及运输过程中应做好密封措施，以免吸水和泄漏。 6.4贮存 本产品应贮于干燥、通风的库房内，密闭保存。不得与易燃物品堆放一处。应与氧化剂、还原 剂、酸类、碱类分开存放，切忌混储。 4 (32) HG/T5159-—2017 附录A （规范性附录） 1,5-戊二醇含量测定的典型色谱图和各组分相对保留值 A.11,5-戊二醇含量测定的典型色谱图 1,5-戊二醇及主要杂质的典型色谱图见图A.1。 1 000 800 600 电流/pA 400 200 1 2 0 8 10 16 6 12 14 0 时间/min 说明： 1甲醇； 6—-四氢-2H-吡嘀-2-醇; 2——四氢吡哺 7---—未知物2, 3—戊二酸二甲酯； 8-·-1,6-己·醇； 4——未知物1； 9——未知物3。 5—1,5-戊二醇， 图A.11,5-戊二醇及主要杂质的典型色谱图 A.2 各组分相对保留值 各组分相对保留值见表A.1。 (33) 5