ICS 71.080.70 G 17 HG 备案号：59438—2017 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5158—2017 工业用碳酸甲乙酯 Ethylmethylcarbonateforindustrialuse 2017-07-07发布 2018-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5158—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准起草单位：山东石大胜华化工集团股份有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研 究院、东营石大胜华新材料有限公司。 本标准主要起草人：贾风雷、韩晔、王鼎、胡延风、赵法国、张娜、汤广德、栗志。 (15) I HG/T5158—2017 工业用碳酸甲乙酯 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了工业用碳酸甲乙酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存以及 安全。 本标准适用于以碳酸二甲酯与乙醇为原料生产的工业用碳酸甲乙酯。 本标准电子级和高纯级产品主要用于锂电池电解液，优级产品主要用于工业有机合成及溶剂。 分子式：CH：O3 0 结构式：H3C—O—C—OC2Hs 相对分子质量：104.10（按2011年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB190 危险货物包装标志 GB191 包装储运图示标志 GB/T601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T605 化学试剂 色度测定通用方法 GB/T4472—20111 化工产品密度、相对密度的测定 GB/T6324.8不 有机化工产品试验方法第8部分：液体产品水分测定卡尔·费休库仑电量法 GB/T 6678 化工产品采样通则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规则和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂气相色谱法通则 GB/T23942 化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则 GB30000.7—2013 化学品分类和标签规范第7部分：易燃液体 3要求 3.1外观：无色透明液体，无可见杂质。 3.2 2技术要求：工业用碳酸甲乙酯应符合表1所示的技术指标。 (17) 1 HG/T5158—2017 表 1 技术指标 指 标 项 目 电子级 高纯级 优 级 碳酸甲乙酯，w/% 66°66 99. 98 99. 95 甲醇含量，w/% ≤ 0. 002 0.005 0. 01 乙醇含量，w/% ≤ 0. 002 0. 005 0. 01 水，w/% ≤ 0. 003 0. 01 0. 01 相对密度 1.015±0.005 色度（铂-钻）/号 10 10 10 钠/ (μg/mL) ≤ 1. 0 一 钾/(μg/mL) ≤ 1. 0 一 铜/ (μg/mL) ≤ 1. 0 一 一 铁/ (μg/mL) ≤ 1. 0 铅/(μg/mL) 1. 0 锌/ (μg/mL) ≤ 1. 0 - 铬/(μg/mL) ≤ 1. 0 镉/(μg/mL) 1. 0 镍/(μg/mL) 1. 0 4试验方法 4. 1 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水， 分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、 制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。 4. 2 碳酸甲乙酯、甲醇和乙醇含量的测定 4. 2. 1 方法提要 用气相色谱法，在选定的色谱条件下试样经汽化通过色谱柱，使其中的各组分分离。用氢火焰离 子化检测器检测，以面积归一化法计算碳酸甲乙酯、甲醇、乙醇的含量。 4.2.2 试剂或材料 4.2.2.1 1氢气：体积分数大于99.999%。 4.2.2.2 氮气：体积分数大于99.99%。 4.2.2.3 空气：经硅胶、分子筛干燥、净化。 4.2. 3 仪器设备 4.2.3. 1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID)，可进行毛细管色谱柱分析。整机灵敏度应 2 (18) HG/T5158—2017 符合GB/T9722的规定，线性范围满足分析要求。 4.2.3.2 2记录仪：色谱工作站或处理机。 4.2.3.3进样器：1μL微量进样器，或采用自动进样器，以提高检测结果的重现性及检测精度。 4.2.4 色谱分析条件 推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图和各组分相对保留值见附录A中图A.1和表 A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱条件均可使用。 表2 推荐的色谱柱和色谱操作条件 项 目 色谐柱 聚乙二醇PEG-20M熔融石英毛细管柱 柱长×柱内径X液膜厚度 60m×0.53mm×1μm 汽化室温度/℃ 200 检测器温度/℃ 230 程序升温：初始温度50℃，保持5min，以5℃/min的速率升温至60℃， 柱箱温度 再以20℃/min的速率升温至180℃，保持5min 进样量/μL 0. 5 柱流速/（mL/min） 13. 3 空气流量/（mL/min） 400 氢气流量/（mL/min） 40 分流比 4 : 1 4.2.5 试验步骤 根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。根据各组分的 色谱峰面积，采用面积归一化法定量。 4.2.6 试验数据处理 碳酸甲乙酯中各组分的质量分数wi，数值以%表示，按公式（1）计算： A; (100w2) (1) 'V 式中： A；——组分i的峰面积； 各组分的峰面积之和； w2——4.3中测得的试样中水的质量分数的数值，以%表示。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值：碳酸甲乙酯含量 不大于0.1%，甲醇含量不大于0.01%，乙醇含量不大于0.01%。 4. 3 3水分的测定 按GB/T6324.8的规定进行测定。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于两次平行测 (61) 3 HG/T5158—2017 定结果的算术平均值的20%。 4.4钠、钾、铜、铁、铅、锌、铬、镉、镍等金属离子的测定 4.4.1方法提要 采用等离子体发射光谱仪测定各金属离子的含量，其他能达到同等检测标准的设备及方法均可 使用。 4. 4. 2 试剂或材料 4.4.2.1丙酮：电子级。 4.4.2.2硝酸：电子级。 4.4.2.3盐酸溶液：1+9。 取1份电子级盐酸，加9份去离子水。 4.4.2.4硝酸溶液：1+9。 取1份电子级硝酸，加9份去离子水。 4.4.2.5钠、钾、铜、铁、铅、锌、铬、镉、镍离子标准储备溶液：1000μg/mL。 4.4.3仪器设备 4.4.3.1等离子体发射光谱仪。 4.4.3.2一般实验室仪器：玻璃器皿，聚四氟乙烯容器。 对使用的玻璃器皿用硝酸溶液浸泡24h，再分别用超纯水反复冲洗，最后用丙酮进行反复冲洗， 晾干。 4.4.4试验步骤 4.4.4.1金属离子标准溶液的制备 准确吸取1mL某离子（例如钠离子）标准储备溶液（4.4.2.5）于10mL容量瓶中，用盐酸溶液稀 释至刻度，摇匀。再吸取1mL此溶液于另一50mL容量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，得到浓 度为2μg/mL的某离子标准溶液。再采用逐级稀释法配制成0.1μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、 1.5μg/mL的溶液。 配制钠、钾、铁、锌、铬离子标准溶液时，用盐酸溶液逐级稀释。配制铜、铅、镉、镍离子标准 溶液时，用硝酸溶液逐级稀释。 4.4.4.2试样处理 移取50mL试样于干燥的聚四氟乙烯烧杯中，然后移至通风橱内操作。加人2mL硝酸，置于电 热板上，缓慢加热至120℃，防止喷溅。加热至样品体积剩余约1mL时，取下，冷却至室温。将溶 液移至50mL塑料容量瓶中，用去离子水冲洗聚四氟乙烯烧杯3次以上，洗液并入容量瓶，并定容 至刻度，摇匀。 4.4.4.3试样的测定 根据GB/T23942一2009中7.3.2工作曲线法进行测定，测得相对应的离子浓度。也可利用检测 4 (20) HG/T5158—2017 设备的工作站软件进行自动取值计算结果。 4.4.5 试验数据处理 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于两次平行测 定结果的算术平均值的10%。 4.5 5相对密度的测定 按GB/T4472一2011中4.3.1密度瓶法或4.3.3密度计法的规定进行。以密度瓶法为仲裁法。 4. 6 色度的测定 按GB/T605进行。 5 5检验规则 5.1 出厂检验 本标准要求中规定的项目均为出厂检验项目。出厂检验应逐批进行。 5.2 组批规则 工业用碳酸甲乙酯在原材料、工艺不变的条件下，以连续生产的实际批为一个组批。每批产品不 超过100t。 5.3采样 工业用碳酸甲乙酯采样方法按GB/T6678及GB/T6680的规定进行。采样总量应保证检验的 需要。 5.4判定规则 检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验