ICS 71. 080. 70 G 17 HG 备案号：59436—2017 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5156—2017 2-Ethylhexylphosphoric acid mono-2-ethylhexyl ester for industrial use 2017-07-07发布 2018-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5156—2017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准起草单位：洛阳市奥达化工有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 本标准主要起草人：曲学军、刘麦女、权菲、胡延风、郑娥。 (31) I HG/T5156—2017 警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了工业用2-乙基已基麟酸单-2-乙基已基酯（P-507）的要求、试验方法、检验规则以 及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于由三氯化磷与2-乙基已醇酯化反应，经酯化、缩合、精馏、水解、酸化制得的2- 乙基己基麟酸单-2-乙基已基酯（P-507）。 分子式：C16H3sPO3 结构式： HO 相对分子质量：306.4（按2011年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 614 化学试剂折光率测定通用方法 GB/T1660 增塑剂运动黏度的测定 GB/T 1671 增塑剂闪点的测定克利夫兰开口杯法 GB/T 4472 化工产品密度、相对密度的测定 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9725-—20071 化学试剂电位滴定法通则 3要求 3.1 外观：微黄色透明油状液体。 3.2 技术要求：工业用2-乙基已基麟酸单-2-乙基已基酯（P-507）应符合表1所示的技术要求。 (33) 1 HG/T5156—2017 表1 技术要求 项 目 优等品 一等品 合格品 ≥95.0 ≥93.0 ≥90.0 2-乙基己基膦酸单-2-乙基己基酯，w/% ≤1.6 ≤2. 0 ≤2. 4 二元酸，w/% ≤60 90 ≤120 分相速度/s 密度（20℃）/（g/cm) 0.940~0.960 0.930~0.960 运动黏度（μ25）／（mPa·s) 36±3 闪点（开口杯）/℃ 170±3 折射率（25℃) 1.4480~1.452 0 4试验方法 4.1 1一般规定 试验方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三 级水。试验方法所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/ T603的规定制备。 4.2外观的测定 于具塞比色管中加人适量的试样，在自然光或日光灯下目视观察。 4.3.1方法提要 将试样溶解于乙醇溶液中，采用电位滴定法，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据滴加氢氧化钠 标准滴定溶液的量与pH的变化，用二级微商法判定第一个滴定终点，用酚酞指示剂判定第二个滴定 终点。 4.3.2 试剂或材料 4.3.2.1 乙醇溶液：75%（体积分数）。 4.3.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液：CNaOH=0.1mol/L。 4. 3.2. 3 酚酥指示液：10g/L。 4.3.3 仪器设备 4. 3. 3. 1 酸度计。 4. 3. 3. 2 微量滴定管：10mL，分度值0.05mL。 4.3.4 试验步骤 4.3.4.1 中性乙醇溶液的制备：取50mL乙醇溶液，加人2滴酚酞指示液，然后用氢氧化钠标准滴 2 (34) HG/T5156—2017 定溶液中和至微粉红色并保持30s不褪色。使用前制备。 4.3.4.2在100mL烧杯中称取0.23g0.25g样品，精确至0.0001g，加人上述制备好的中性乙 醇溶液，使其充分溶解，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，同时用酸度计测定pH，记录数据。待滴定 至pH为5.5～6.0时，应每滴加0.05mL记录一次，直至出现第一个滴定终点（pH一般在8.0～ 9.0之间），此时用GB/T9725一2007中6.2.2二级微商法确定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积为 V1。然后加入2滴～3滴酚酥指示液，继续滴定，直至溶液刚变成微红色（pH一般在9.5～10.5之 间）且保持30s不褪色为第二个滴定终点，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积为V2。 注：也可按照GB/T97252007的规定，使用电位计测量电位。 4.3.5试验数据处理 2-乙基已基麟酸单-2-乙基已基酯（P-507）的质量分数w1，按公式（1）计算： ViMic ×100% (1) 二元酸的质量分数W2，按公式（2）计算： W2= (2) m×1000 式中： 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V1一一第一个滴定终点消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V2一一第二个滴定终点消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； 试样的质量的数值，单位为克（g）； M1 -2-乙基已基麟酸单-2-乙基己基酯（P-507）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol） (M=306.4); 一二元酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M2=210.4）。 M2- 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值：2-乙基已基麟酸 单-2-乙基已基酯不大于0.2%；二元酸不大于0.1%。 4.4 分相速度的测定 4.4.1 试剂或材料 4.4.1.1 260#溶剂油：市售。 4. 4.1. 2 氢氧化钠标准溶液：CNaOH=10.0mol/L。 4. 4. 1. 3 稀土料液（轻稀土）。 4.4.2仪器设备 4.4.2.1 秒表。 4. 4.2. 2 梨形分液漏斗：125mL。 4. 4.2.3 量筒：100mL。 4. 4.2. 4 振荡器。 4.4.3 试验步骤 向梨形分液漏斗中加人36mL试样和36mL260#溶剂油，再加人按公式（3）计算所得10mol/L (35) 3