ICS 71.080.99; 71.100.40 HG G 17 备案号：59433—2017 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5153—2017 工业用苯基三甲氧基硅烷 Phenyltrimethoxysilane for industrial use 2017-07-07发布 2018-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5153—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准负责起草单位：武汉大学有机硅化合物及材料教育部工程研究中心、荆州市江汉精细化工 有限公司、九江宇仁新材料有限公司。 本标准参加起草单位：曲阜晨光化工有限公司、湖北武大有机硅新材料股份有限公司、湖北中珞 新材料工程研究中心有限公司。 本标准主要起草人：廖俊、甘书官、徐台赞、彭建雄、张琳琳。 (3) I HG/T5153—2017 工业用苯基三甲氧基硅烷 1范围 本标准规定了工业用苯基三甲氧基硅烷的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和 贮存。 本标准适用于以苯基三氯硅烷和甲醇为主要原料经酯化反应或以四甲氧基硅烷和氯苯为主要原料 经格氏反应制得的工业用苯基三甲氧基硅烷。 化学名称：苯基三甲氧基硅烷（CAS：2996-92-1) 分子式：CH14O3Si OCH3 结构式： -OCH3 OCH3 相对分子质量：198.29（按2011年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T3050 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法 GB/T3143 液体化学产品颜额色测定法（Hazen单位 一铂-钻色号） GB/T4472一2011化工产品密度、相对密度的测定 GB/T6488 液体化工产品折光率的测定（20℃） GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂气相色谱法通则 3要求 3.1外观：无色透明液体。 3. 2 2工业用苯基三甲氧基硅烷技术指标应符合表1的规定。 (5) 1 HG/T5153—2017 表1技术指标 项 指标 色度（Pt-Co）/Hazen单位 ≤20 密度（20℃）／（g/cm²） 1.062~1.072 折射率 n5 1.4650~1.4750 苯基三甲氧基硅烷，w/% ≥98. 0 游离氯，w/% 02000 4试验方法 4.1警告 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4. 2 一般规定 除非另有说明，分析中所用标准溶液、制剂及制品均按GB/T601、GB/T603的规定制备，分 析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。 4.3外观的测定 取适量实验室样品于无色透明比色管中，在自然光或日光灯下目视观察。 4.4 色度的测定 按GB/T3143的规定进行测定。 4.5密度的测定 按GB/T4472一2011中4.3.3密度计法的规定进行测定。测定温度为20℃。 4.6折射率的测定 按GB/T6488的规定进行测定。测定温度为25℃。 4.7苯基三甲氧基硅烷含量的测定 4.7.1方法提要 在选定的色谱操作条件下，试样汽化后通过色谱柱将各组分分离，用氢火焰离子化检测器检测， 采用面积归一化法计算。 4.7.2试剂及材料 4.7.2.1氮气：体积分数大于等于99.99%，经活性炭和分子筛净化。 4.7.2.2氢气：体积分数大于等于99.99%，经活性炭和分子筛净化。 4.7.2.3空气：经活性炭和分子筛净化。 2 (9) HG/T5153—2017 4.7.3仪器及设备 4.7.3.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，灵敏度和稳定性符合GB/T9722的规定。 4.7.3.2微量进样器：1μL。 4.7.3.3记录仪：色谱工作站。 4.7.4操作条件 本标准所推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分相对保留值见附录A中 图A.1和表A.1。其他能达到同等分离效果的色谱柱及操作条件均可使用。 表2推荐的色谱柱及典型色谱操作条件 目 项 操作条件 色谱柱 5%苯基十95%聚二甲基硅氧烷或100%聚二甲基硅氧烷毛细管色谱柱 柱长/柱内径/液膜厚度 30mX0.25mmX0.25μm 氮气流量/（mL/min） 2. 0 氢气流量/（mL/min） 30 空气流量/（mL/min） 300 分流比 100 : 1 进样口温度/℃ 280 检测器温度/℃ 300 柱温 程序升温：初始温度120℃，升温速率为10℃/min，终温280℃，保持10min 进样最/μL 0. 2 4.7.5分析步骤 按照表2给出的色谱操作条件调整仪器，基线稳定后，用微量进样器吸取0.2uL试样注人气相 色谱仪中，待程序完成后得到气相色谱图，用工作站记录各组分的峰面积计算结果。 4.7.6结果计算 工业用苯基三甲氧基硅烷的质量分数w，按公式（1）计算： A m × 100 % 式中： 一主成分的峰面积； A;各组分的峰面积之和。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不得大于 0.3%。 4.8游离氯含量 称取10g左右实验室样品（精确至0.01g），置于150mL烧杯中，加人约80mL1：1（体积 比）醋酸-异丙醇溶液，揽拌使之全部溶解。其余按GB/T3050的规定进行测定。 (7) HG/T 51532017 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.0005%。 5检验规则 5.1检验分类 第3章规定的项目全部为出厂检验项目。 5.2组批规则 工业用苯基三甲氧基硅烷以同等质量的均匀产品为一批。可按产品储罐组批。 5.3采样 工业用苯基三甲氧基硅烷以批为单位，按GB/T6680的规定采样。取样量不少于250g，分装于 两个清洁、干燥的塑料瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明产品名称、批号、采样日期、采样人等。一 瓶供检验部门检验，另一瓶保存备查。 5.4复检 检验结果的判定采用GB/T8170修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准要 求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批 产品为不合格。 6标志、包装、运输和贮存 6.1标志 a）生产厂名； b) 厂址； c）产品名称； (P 生产日期和批号； e) 净含量； f) 本标准编号； g) 保质期； h) 按GB/T191的规定标明“怕晒”“怕雨”标识。 6.1.24 每批出厂的工业用苯基三甲氧基硅烷都应附有一定格式的质量证明书，内容包括： 生产厂名称； b) 产品名称； c) 批号或生产日期； (P 产品质量检验结果或检验结论； e）本标准编号。 6.2包装 工业用苯基三甲氧基硅烷采用塑料桶或钢桶包装，每桶净含量按用户要求确定。也可根据用户要 (8) 4 HG/T5153—2017 求采取其他包装方式。 6.3运输 工业用苯基三甲氧基硅烷运输时要避免日晒、雨淋，在搬运时轻装、轻卸。 6.4存 工业用苯基三甲氧基硅烷应贮存在通风、干燥的仓库中，防止雨淋、受潮、日晒。 工业用苯基三甲氧基硅烷在符合本标准规定的包装、运输、贮存条件下，自生产之日起未开封产 品的贮存期为12个月，超过12个月重新检验合格后可继续使用。 (9) 5