ICS 71.080.80 G 17 HG 备案号：59425—2017 中华人民共和国化工行业标准 HG/T51482017 异佛尔酮 Isophorone 2017-07-07发布 2018-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5148—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准负责起草单位：铜陵市恒兴化工有限责任公司。 本标准参加起草单位：江苏焕鑫新材料股份有限公司、万华化学集团股份有限公司。 本标准主要起草人：赵坚强、何耀伟、章蕾蕾、罗丹、牧巧云、李红雷。 (21) I HG/T5148—2017 异佛尔酮 1范围 本标准规定了异佛尔酮的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存以及安全。 本标准适用于由丙酮经缩合、精馏工艺生产的异佛尔酮（混合异构体）。 化学名称：3，5，5-三甲基-2-环已烯-1-酮（α-异佛尔酮）； 3,5，5-三甲基-3-环已烯-1-酮（β-异佛尔酮）。 分子式：CgH14O 0 α-异佛尔酮结构式： H3C HC CH3 β-异佛尔酮结构式： H3C- H3C CH3 相对分子质量：138.23（按2011年国际相对原子质量） 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T3143 液体化学产品颜色测定方法 GB/T6283—20081 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法） GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂 气相色谱法通则 3要求 3. 1 外观：无色或微黄色透明液体。 3.2异佛尔酮的技术指标应符合表1的规定。 (23) 1 HG/T5148—2017 表1 技术指标 指 标 项 目 优等品 合格品 异佛尔酮（混合异构体），w/% ≥99.5 ≥99. 0 色度（铂-钻）／Hazen单位 ≤20 水分，w/% ≤0.1 酸度（以CHsCOOH计)，w/% 10°0> 试验方法 4.1警告 试验方法规定的一些过程可能导致危险，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.2 2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。分 析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定 制备。 4.3外观 取适量实验室样品于无色透明比色管中，在自然光或日光灯下目视观察。 4.4异佛尔酮（混合异构体）含量的测定 4.4.1方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下样品经汽化通过毛细管柱，使其中各组分得到分离，用氢火 焰离子化检测器检测，采用面积归一化法定量。 4.4.2试剂 4.4.2.1氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.4.2.2氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.4.2.3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.4.3仪器 4.4.3.1气相色谱仪：配有毛细管柱进样装置和氢火焰离子化检测器。整机灵敏度和稳定性符合 GB/T9722中的有关规定，仪器的线性范围应满足分析的要求。 4.4.3.2微量注射器：10μL。 4.4.3.3色谱数据处理工作站。 2 (24) HG/T5148—2017 4.4.4 色谱柱及操作条件 推荐的色谱柱及色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分相对保留值分别见附录A中图A.1 和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。 表2推荐的色谱柱及色谱操作条件 项 目 参 数 色谱柱 聚乙二醇（PEG）-20M毛细管柱 柱长X柱内径×液膜厚度 30mX0.25mmX0.25μm 程序升温：初始温度60℃，保持时间2min；以15℃/min的速率 柱箱温度 升温至220℃；在220℃时保持15min 汽化室温度/℃ 260 检测室温度/℃ 260 柱流量（氮气）／（mL/min） 1 燃烧气（氢气）流量/（mL/min） 40 助燃气（空气）流量/（mL/min） 400 分流比 50 : 1 进样量/μL 0. 2 4.4.5 5分析步骤 启动气相色谱仪，参照表2所列色谱操作条件调试仪器，稳定后准备进样分析。 用进样器直接进样，用色谱数据处理工作站计算结果。 4.4.6 分析结果的表述 异佛尔酮（混合异构体）含量的质量分数w，按公式（1）计算： w= ............... (1) 式中： A——α-异佛尔酮的峰面积； A2-—β-异佛尔酮的峰面积； 所有组分的峰面积之和； -4.6中测定的水分。 W1- 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 4.5 色度的测定 按GB/T3143的规定执行。 4.6 水分的质量分数的测定 按GB/T6283一2008第7章的规定执行。 (25) 3 HG/T5148—2017 4.7 酸度的测定 4.7.1i 试剂和材料 4.7.1.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.05mol/L。 4.7. 1. 2 酚酞指示液：10g/L。 4.7.1.3 无水乙醇。 4.7.21 仪器和设备 4.7.2.1 锥形瓶：250mL。 4.7.2.2 移液管：50mL。 4.7.3分析步骤 在电子天平上准确称取50g试样，精确至0.0002g。放人锥形瓶中，再用移液管准确吸取 50mL无水乙醇于锥形瓶中，加人3滴～5滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色 为终点。记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积V。 以同样的方法测定50mL无水乙醇消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积V。。 4.7.4结果计算 酸度的质量分数（以CH3COOH计）X1，按公式（2）计算： ×100% (2) 1000m 式中： 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)； c V——滴定试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； V。—空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； M-—乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=60.05）； m——称取样品的质量的数值，单位为克（g)； 1000—体积换算系数。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。 5 检验规则 5.1本标准第3章要求中规定的所有项目均为出厂检验项目。 5.2以同等质量的均匀产品为一批，可按产品储罐组批，或按生产周期进行组批。批量不超过1000t。 5.3按GB/T6678及GB/T6680的规定采样，所采样品总量不得少于250g。将样品充分混匀后， 分装于两个清洁、干燥、密封良好的玻璃瓶中，贴上标签，注明样品名称、批号、采样日期和采样者 姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存备查。 5.4检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。如果检验结果中有一项指标不符合本 标准的要求，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复检。重新检验的结果即使只有一项指标不符合 本标准的要求，则整批产品为不合格。 (26) 4 HG/T5148—2017 6标识、包装、运输和存 6.1标识 6.1.1工业用异佛尔酮包装容器上应有牢固、清晰的标识，其内容包括： a) 生产厂名称； b) 厂址； 产品名称； d) 生产日期或批号； 净含量； e) f) 质量等级； g) 本标准编号。 6.1.2 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明，内容至少包括： 生产厂名称； a) b) 产品名称； c) 生产日期和/或批号； d) 产品质量检验结果或检验结论； e) 本标准编号。 6.2包装 产品采用洁净、干燥、牢固的磷化铁桶或储罐装，也可按需方要求的形式包装。包装方式应安 全、可靠。 6.3运输 搬运时人员应穿戴相应的劳保防护用品，避免与皮肤接触和吸入。应远离火源，防雨、防晒，轻 装、轻卸。运输工具应有防淋、防晒、防静电设施。 6.4贮存 贮存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。保持容器密封。应与氧化剂、酸 类、碱类分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合 适的收容材料。 7安全 7.1危险警示 吸入、食人或经皮肤吸收，对黏膜、皮肤有较强刺激性，产生烦躁感。 7.2安全措施 异佛尔酮泄漏时，应撤离危险区域，用水冲洗泄漏液，经稀释的洗水放入废水系统。也可以用砂 土、干燥石灰或苏打灰混合，收集于一个密闭的容器中，运至废物处理场所。如大量泄漏，利用围堤 收容，然后收集、转移、回收或无害处理后废弃。着火时，用抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、石英砂 灭火。如吸入，应迅速脱离现场至空气新鲜处，呼吸困难时给予输氧，呼吸停止时立即进行人工呼 吸，就医。溅到皮肤上，用肥皂水及清水彻底冲洗，就医。发生误服后，饮适量温水，催吐，就医。 (27) 5