ICS 37. 040. 20 HG G80 备案号：59423—2017 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5143--2017 山酸纯度的测定 气相色谱法 Determination of docosanoic acid content- Gas chromatography 2017-07-07发布 2018-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5143—2017 前言 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国数码影像材料与数字印刷材料标准化技术委员会（SAC/TC432）归口。 本标准起草单位：中国乐凯集团有限公司、乐凯华光印刷科技有限公司。 本标准主要起草人：周淑千、李秀贞、韩明星、李合成。 · HG/T5143—2017 山酸纯度的测定 气相色谱法 安全誉告 本试验方法中使用的部分化学试剂具有毒性和腐蚀性，应符合GB/T603的规定。一些实验过程 可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。 1范围 1.1本标准规定了山裔酸纯度的测定方法。 1. 2 2本标准适用于山箭酸纯度的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T603化学试剂实验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和实验方法 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722一2006化学试剂气相色谱法通则 3原理 山箭酸在1%硫酸甲醇溶液的作用下甲酯化生成山裔酸甲酯，样品用甲醇溶解后注入色谱 柱内，在一定条件下进行分离，用面积归一化法计算样品纯度。山箭酸甲酯的纯度即为山箭酸 的纯度。 4设备和试剂 4.1除非另有规定，使用分析纯的试剂。 4.2水：GB/T6682—2008规定的一级水。 4.31%（体积分数）硫酸甲醇溶液：按GB/T603准确量取1mL浓硫酸，加入到盛有甲醇溶液的 100mL容量瓶中，并用甲醇定容至100mL，混匀，备用。 4.4石油醚：沸点60℃~90℃。 4. 5 5甲醇：色谱纯。 1 HG/T51432017 4. 6 浓硫酸。 4.7 饱和食盐水。 4.8 无水乙醇。 4.9 试管：25mL的具塞试管若干。 4. 10 水浴箱：感量0.1℃。 4. 11 1电子分析天平：感量0.1mg。 4. 12 气相色谱仪：带FID检测器。 5分析步骤 称取0.25g左右山谕酸，加人到25mL具塞试管中，加人5mL1%硫酸甲醇溶液，70℃ 水浴，反应70min～90min。取出，恢复到室温，加人5mL石油醚萃取，再加人3mL～5mL 饱和食盐水、3滴～5滴无水乙醇，静置5min。有明显分层，取上清液0.5μL做气相色谱 分析。 6色谱参考条件 色谱参考条件应符合GB/T9722一2006的规定。 色谱柱：石英弹性毛细管柱，0.25mm（内径）X60m，内膜厚度0.32μm。 程序升温：150℃保持3min，以5℃/min的速率升温至220℃，保持10min。进样室温度250℃， 检测器温度300℃。 气流速度：氮气40ml./min，氢气40mL/min，空气450mL/min。 7计算结果 7.1样品含量 按公式（1）计算，采用面积归一化法。 X1 = ×100 (1) 式中： X1一一被测样品的纯度，以%表示； A1被测样品的峰面积； A：—被测样品中各组分的峰面积之和。 本方法平行测定两次，结果取两次测定的平均值，应符合GB/T8170一2008的规定。两次测定 的结果差值不应大于2.0%；如果两次结果的相对偏差超过2.0%，应舍弃实验结果，重新完成两次 单个实验的测定。 2 HG/T5143—2017 7.2色谱图 山裔酸酯色谱图见图1。 200 150 潮100 电 14.779 50 11.549 17.440 4.353 10 15 时间/min 说明： 13.1min左右—山裔酸甲酯。 图1 山裔酸酯色谱图 试验报告 8 试验报告应包括下列内容： 有关样品的全部资料：批号、日期及地点、试验使用的仪器型号等； a) b) 分析结果和表示方法； c) 在测定中观察到的异常现象； （P 需要进一步说明的情况。 3