ICS 65. 100. 20 HG G 25 备案号：59444—2017 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5132-2017 二氯吡啶酸可溶粒剂 Clopyralid water soluble granules 2017-07-07发布 2018-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5132—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：四川利尔作物科学有限公司、浙江埃森化学有限公司。 本标准主要起草人：李秀杰、马亚光、杨闻翰、刘惠华、李惠跃、白珂珂。 I HG/T5132—2017 二氯吡啶酸可溶粒剂 1范围 本标准规定了二氟吡啶酸可溶粒剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全、保 证期。 本标准适用于由二氯吡啶酸原药、适宜的助剂和填料加工制成的二氟吡啶酸可溶粒剂。 注：二氟吡啶酸的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14825 农药悬浮率测定方法 GB/T19136 农药热贮稳定性测定方法 GB/T28137—2011 农药持久起泡性测定方法 GB/T30360—2013 颗粒状农药粉尘测定方法 3要求 3. 1 组成和外观 本品应由符合标准的二氯吡啶酸原药制成，为可流动的颗粒状固体，无可见的外来杂质和团块。 3.2 技术指标 二氯吡啶酸可溶粒剂还应符合表1的要求。 1 HG/T5132-2017 表1二氯吡啶酸可溶粒剂控制项目指标 项 目 指 标 75. 0±2. 5 二氯吡啶酸质量分数/% 2.5 溶解程度和溶液稳定性（通过75μm标准筛）°/% （5min后残余物） 1. 0 ≤ 0. 05 （18h后残余物） 持久起泡性（1min后泡沫量）/mL 40 粉尘 合格 耐磨性*/% ≥ 90 热贮稳定性试验 合格 正常生产时溶解程度和溶液稳定性、耐磨性、热贮稳定性试验每3个月至少进行一次。 4试验方法 4.1安全提示 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任 采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2.008中规定的 三级水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3“修约值比较法*进行。 4.3抽样 按GB/T1605一2001中“固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽 样量应不少于300g。 4.4鉴别试验 高效液相色谱法一 一本鉴别试验可与二氯吡啶酸质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中二氯吡啶酸的保留时间的相对差值应在1.5%以内。 4.5二氯吡啶酸质量分数的测定 4.5.1方法提要 试样用流动相溶解，以乙腈十磷酸水溶液为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测 器，在波长280nm下对试样中的二氯吡啶酸进行反相高效液相色谱分离，以外标法定量。 4.5.2试剂和溶液 乙腈：色谱纯； 2 HG/T5132—2017 磷酸； 磷酸水溶液：水用磷酸调pH值至2.4； 水：超纯水或新蒸二次蒸馏水； 二氯吡啶酸标样：已知质量分数，w≥99.0%。 4.5.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器； 色谱数据处理机或色谱工作站； 色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5μmC18填充物（或具同等效果的色 谱柱)； 过滤器：滤膜孔径约0.45μm； 微量进样器：50μL； 定量进样管：5μL； 超声波清洗器。 4.5.4高效液相色谱操作条件 流动相：Φ（乙腈：磷酸水溶液）=30：70，经滤膜过滤，并进行脱气； 流速：1.0mL/min; 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）； 检测波长：280nm 进样体积：5μL； 保留时间：二氯吡啶酸约5.7min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效 果。典型的二氯吡啶酸可溶粒剂的高效液相色谱图见图1。 说明： 1——二氟吡啶酸。 图1二氯吡啶酸可溶粒剂的高效液相色谱图 3 HG/T 5132-2017 4.5.5测定步骤 4.5.5.1标样溶液的制备 称取0.1g（精确至0.0001g）二氯吡啶酸标样于50mL容量瓶中，加人40mL流动相，超声波 振荡6min。冷却至室温，用流动相定容至刻度，摇匀。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量 瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 4.5.5.2试样溶液的制备 称取含0.1g（精确至0.0001g）二氯吡啶酸的试样于50mL容量瓶中，加人40mL流动相，超 声波振荡6min。冷却至室温，用流动相定容至刻度，摇勾。用移液管移取5mL上述溶液于50mL 容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 4.5.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针二氮吡啶酸峰面积相 对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.5.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中二氟吡啶酸峰面积分别进行平均。试样中二 氯吡啶酸质量分数按公式（1）计算： Azmiw wi (1) Aim? 式中： W1-一试样中二氯吡啶酸质量分数，以%表示； A2一一试样溶液中二氯毗啶酸蜂面积的平均值； m1—二氯吡啶酸标样的质量的数值，单位为克（g）； W一标样中二氯吡啶酸质量分数，以%表示； A1标样溶液中二氟吡啶酸峰面积的平均值； m2 试样的质量的数值，单位为克（g）。 4.5.5.5允许差 二氯吡啶酸质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.0%，取其算术平均值作为测定结果。 4.6溶解程度和溶液稳定性的测定 4.6.1方法提要 溶解程度是将试样溶于25℃的标准硬水中，颠倒15次，静置5min，用75μm试验筛过滤，定 量测定筛上残余物。溶液稳定性是将该溶液静置18h后，再次用试验筛过滤，定量测定筛上残余物。 4.6.2仪器 标准筛：孔径75μm，直径76mm， 具塞量筒：250mL（0mL~250mL刻度之间距离为20cm～21.5cm，250mL刻度线与塞子底 部距离为4cm~6cm）； 标准硬水：342mg/L，按GB/T14825配制。 4 HG/T5132-2017 4.6.3试样溶液的制备 在250mL量简中加人2/3的标准硬水，将其温度调至25℃，加入5g样品，加标准硬水至刻 度，盖上塞子，静置30s。用手颠倒量筒15次，复位。颠倒、复位一次所用时间应不超过2S。 4.6.45min后试验 将量筒中的试样溶液静置5min士30s后，倒入已恒重的75μm试验筛上，将滤液收集到500mL烧 杯中，留作下一步试验。用20mL蒸馏水洗涤量简5次，将所有不溶物定量转移到筛上，弃去洗涤液， 检查筛上的残余物。如果筛上有残余物，将筛于60℃下干燥至恒重，称量。 4.6.518h后试验 将滤液静置18h后，仔细观察烧杯中滤液是否有沉淀。如果有不溶物，再将该试样用恒重的75μm 试验筛过滤，用20mL蒸馏水洗涤试验筛5次。如果筛上有固体或结晶存在，将筛于60℃下干燥至恒 重，称量。 4.6.6计算 5min后残余物按公式（2）计算： W3 (2) m 式中： -5min后试验中试验筛恒重后的质量的数值，单位为克（g）； -5min后试验中试验筛和残余物的质量的数值，单位为克（g）； 试样的质量的数值，单位为克（g）。 18h后残余物按公式（3）计算： m2二ml ×100 % ·(3) W3= m 式中： -18h后试验中试验筛恒重后的质量的数值，单位为克（g)； m2——18h后试验中试验筛和残余物的质量的数值，单位为克（g)； m—一试样的质量的数值，单位为克（g)。 4.7持久起泡性的测定 按GB/T28137-2011进行。 4.8 粉尘的测定 按GB/T30360一2013进行。基本无粉尘为合格。 4.9耐磨性的测定 4.9.1方法提要 首先将样品过125μm标准筛，将已知质量的筛好样品放人玻璃瓶中，放置在转动装置上，转动 一定时间，然后将瓶中样品再次过125μm标准筛，称量留在筛上的样品的质量。 5