ICS 65. 100. 10 G 25 HG 备案号：60545—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3765—2017 代替HG/T3765—2004 炔螨特原药 Propargite technical material 2018-04-01实施 2017-11-07发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T3765—2017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T3765—2004《炔螨特原药》。与HG/T3765--2004相比，除编辑性修改外主 要技术变化如下： 炔螨特质量分数指标由不低于90.0%提高为不低于91.0%； 水分指标由不大于0.4%改为不大于0.2%； 丙酮不溶物指标由不大于0.2%改为不大于0.1%； 酸度控制项目改为pH值范围控制项目： 气相色谱法中色谱柱由填充柱改为毛细管柱。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：浙江禾田化工有限公司、湖北仙隆化工股份有限公司、山西绿海农药科技 有限公司、青岛瀚生生物科技股份有限公司。 本标准主要起草人：马亚光、李秀杰、顾旭东、张航、姜欣、郭前坤。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： -HG3765-2004,HG/T3765—2001。 (3) I HG/T3765—2017 炔螨特原药 1 范围 本标准规定了炔螨特原药的要求、试验方法、验收以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由炔螨特及其生产中产生的杂质组成的炔螨特原药。 注：炔螨特的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，1 仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1600—2001农药水分测定方法 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T 1604 4商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19138 农药丙酮不溶物测定方法 3 要求 3. 1 外观 棕色黏稠液体，无可见外来物和添加的改性剂。 3. 2 技术指标 炔螨特原药还应符合表1的要求。 表1 炔螨特原药控制项目指标 项 目 指 标 炔螨特质量分数/% 91. 0 水分/% ≤ 0. 2 0. 1 丙酮不溶物/% pH值范围 5.0~7.0 正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定一次， (5) 1 HG/T3765—2017 4试验方法 4.1警示 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任 采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4. 2 2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的 三级水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3进行。 4.3抽样 按GB/T1605一2001中5.3.2进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于 100 g. 4.4鉴别试验 高效液相色谱法一一本鉴别试验可与炔螨特质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下，试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中炔螨特的保留时间的相对差值应在1.5%以内。 红外光谱法 -试样与炔螨特标样在4000cm-1～400cm-1范围内的红外吸收光谱图应无明显 差异。炔螨特标样的红外光谱图见图1。 W 4.00036003200 2 800 2 400 2.000 008 1 1 600 1 400 1 200 1 000 800 600 400 波数/cm-1 图1 炔螨特标样的红外光谱图 4.5 炔螨特质量分数的测定 4.5.1高效液相色谱法（仲裁法） 4.5.1.1方法提要 试样用甲醇溶解。以甲醇十水为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长 275nm下对试样中的炔螨特进行反相高效液相色谱分离和测定，以外标法定量。 2 (6) HG/T3765—2017 4.5.1.2 试剂和溶液 甲醇：色谱纯、 水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。 炔螨特标样：已知质量分数，w≥98.5%。 4.5.1.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱数据处理机或色谱工作站。 色谱柱：250mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5μmC18填充物（或具同等效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 微量进样器：50μL。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 4.5. 1. 4 高效液相色谱操作条件 流动相：（甲醇：水)=85：15， 经滤膜过滤，并进行脱气； 流速：1.0mL/min; 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）； 检测波长：275nm； 进样体积：5L； 保留时间：炔螨特约11.7min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效 果。典型的炔螨特原药的高效液相色谱图见图2。 说明： 1----炔螨特。 图2炔螨特原药的高效液相色谱图 4.5. 1. 5 测定步 4. 5. 1. 5. 1 标样溶液的制备 称取0.06g炔螨特标样（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，加人40mL甲醇，超声波振荡 5min，冷却至室温，用甲醇定容至刻度，摇匀。 4.5.1.5.2 试样溶液的制备 称取含0.06g炔螨特的原药试样（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，加入40mL甲醇，超 (7) 3 HG/T3765—2017 声波振荡5min，冷却至室温，用甲醇定容至刻度，摇匀。 4.5.1.6测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针炔特峰面积相对变 化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.5.1.7计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中炔螨特峰面积分别进行平均。试样中炔螨特 质量分数按公式（1）计算： Azm,w W,= (1) A,m? 式中： 试样中炔螨特质量分数，以%表示； A2 试样溶液中炔螨特峰面积的平均值； 炔螨特标样的质量的数值，单位为克（g）； m 标样中炔螨特质量分数，以%表示； w A,- 标样溶液中炔螨特峰面积的平均值； 试样的质量的数值，单位为克（g)。 me 4. 5.1.8 允许差 炔螨特质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。 气相色谱法 4. 5.2 4.5.2.1方法提要 试样用三氯甲烷溶解。以邻苯二甲酸二戊酯为内标物，使用DB-5毛细管柱和氢火焰离子化检测 器对试样中的炔螨特进行气相色谱分离，以内标法定量。 4.5.2.2试剂和溶液 三氯甲烷。 炔螨特标样：已知质量分数，W≥98.5%， 内标物：邻苯二甲酸二戊酯，应没有干扰分析的杂质。 内标溶液：称取5g邻苯二甲酸二戊酯，置于500mL容量瓶中，加三氯甲烷溶解并稀释至刻度， 摇匀。 4.5.3仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器， 色谱处理机或色谱工作站。 色谱柱：30m×0.32mm（i.d.）毛细管柱，键合DB5，膜厚0.25μm（或具同等效果的色谱柱）。 微量进样器：10μL。 4.5.4气相色谱操作条件 温度：色谱柱210℃，气化室250℃，检测室280℃； (8) 4 HG/T3765—2017 气体流量：载气（Nz）2.0mL/min，氢气30mL/min，空气300mL/min； 分流比：20：1； 进样量：1.0μL； 保留时间：炔螨特约11.6min，内标物约5.9min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当的调整，以期获得最佳效 果。典型的炔螨特原药中炔螨特与内标物的气相色谱图见图3。 说明： 1——内标物； 2—炔螨特， 图3炔螨特原药中炔螨特与内标物的气相色谱图 4.5.5测定步骤 4.5.5.1 标样溶液的配制 称取0.05g炔螨特标样（精确至0.0001g）于一具塞玻璃瓶中，用移液管准确加人5mL内标溶 液，摇匀。 4.5.5.2 试样溶液的配制 称取含0.05g炔螨特的原药试样（精确至0.0001g）于一具塞玻璃瓶中，用与4.5.5.1相同的 移液管准确加入5mL内标溶液，摇匀。 4.5.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复 性。待相邻两针相对响应值变化小于1.5%时，按照下列顺序进行气相色谱分析：标样溶液，试样 溶液，试样溶液，标样溶液。 4.5.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的炔螨特与内标物峰面积之比分别进行平 均。炔螨特质量分数按公式（2）计算： ram,w W2 (2) rim2 式中： 试样中炔螨特质量分数，以%表示； W2- -试样溶液中炔螨特与内标物峰面积之比的平均值： re- (6) 5