ICS65.100.10 HG G25 备案号：60541—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3631—2017 代替HG/T3631—1999 高效氯氰菊酯乳油 Beta-cypermethrin emulsifiable concentrates 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T3631—2017 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草 本标准代替HG/T3631—1999《4.5%高效氯氰菊酯乳油》。与HG/T3631-1999相比，除编 辑性修改外主要技术变化如下： 高效氯氰菊酯质量分数指标由不低于4.5%改为4.5%土0.5%，并增加10%规格指标； 增加持久起泡性控制项目； 取消水分控制项目； 删除高效液相色谱内标法。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：中山凯中有限公司、江苏省农药研究所股份有限公司、南京红太阳股份有 限公司、广西田园生化股份有限公司、江苏扬农化工股份有限公司、江苏东宝农化股份有限公司。 本标准主要起草人：杨闻翰、张雪冰、陈美芬、王洪雷、刘奎涛、胡全保、康凤、徐国香。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HG3631—1999；HG/T3631—1999。 (27) I HG/T3631—2017 高效氯氰菊酯乳油 1范围 本标准规定了高效氯氰菊酯乳油的要求、试验方法、验收和保证期、标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于高效氯氰菊酯原药（母药）和适宜的助剂加工而成的高效氯氰菊酯乳油。 注：高效氯氰菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1603 农药乳液稳定性测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB4838农药乳油包装 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19136 2003 农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137 2003 农药低温稳定性测定方法 GB/T28137 农药持久起泡性测定方法 3要求 3.1外观 稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀物。 3.2技术指标 高效氯氰菊酯乳油应符合表1的要求。 (29) HG/T3631-2017 表1高效氯氰菊酯乳油控制项目指标 指 标 项 目 4.5% 10% 高效氯氰菊酯质量分数/% 4.5±0.5 10,0=1:8 pH值范围 4.0~6.0 持久起泡性（1min后泡沫量）/mL 60 乳液稳定性（稀释200倍） 合格 低温稳定性 合格 热贮稳定性 合格 正常生产时，低温稳定性、热贮稳定性试验每3个月至少进行一次。 4试验方法 4.1警示 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任 采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的 三级水。检验结果的判定按GB/T81702008中4.3.3进行。 4.3抽样 按GB/T1605—2001中5.3.2进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于 100mL 4.4鉴别试验 高效液相色谱法一本鉴别试验可与高效氯氰菊酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作 条件下，试样溶液中某两个色谱峰的保留时间与标样溶液中高效氯氰菊酯的高顺体和高反体色谱峰的 保留时间的相对差值均应在1.5%以内。 4.5高效氯氰菊酯质量分数的测定 4.5.1方法提要 试样用正已烷溶解。以正已烷十乙酸乙酯为流动相，使用以硅胶为填料的不锈钢柱和紫外检测 器，在波长278nm下对试样中的高效氯氰菊酯乳油进行正相高效液相色谱分离，以外标法定量。 4.5.2试剂和溶液 正已烷：色谱纯。 乙酸乙酯。 二氯甲烷。 2 (30) 学兔兔wbzfxWcon HG/T3631—2017 高效氯氰菊酯标样：已知高效氯氰菊酯质量分数，w≥99.0%。 4.5.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱数据处理机或工作站。 色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5μm硅胶填充物（或具同等效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45um。 微量进样器：50μL。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 4.5.4高效液相色谱操作条件 流动相：（正已烷：乙酸乙酯）=99：1，经滤膜过滤，并进行脱气； 流速：2.0mL/min； 柱温：室温； 检测波长：278nm； 进样体积：5μL； 保留时间：低效顺式[（R）（1R，3R）-异构体+（S）（1S，3S)-异构体］约8.5min、高效顺式[（S） （1R，3R）-异构体+（R）（1S，3S）-异构体］约9.8min、低效反式[（R）（1R，3S）-异构体+（S）（1S， 3R）-异构体约11.6min、高效反式［（S）（1R，3S）-异构体+（R）（1S，3R）-异构体】约13.3min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效 果。典型的高效氯氰菊酯乳油的高效液相色谱图见图1。 说明： 低效顺式； 高效顺式； 2- 低效反式： 3 一高效反式。 图1高效氯氰菊酯乳油的高效液相色谱图 4.5.5测定步骤 4.5.5.1 标样溶液的制备 称取0.05g高效氯氰菊酯标样（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，加入正已烷，超声波振 (31) 3 学兔兔bzfxwcom HG/T3631—2017 荡至标样完全溶解，冷却至室温，用正已烷定容至刻度，摇匀。 4.5.5.2试样溶液的制备 称取含0.05g高效氯氰菊酯的乳油试样（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，加人5mL二氯 甲烷使样品溶解，用正已烷定容至刻度，摇匀。 4.5.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针高效氯氰菊酯（高效 顺式十高效反式）的峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液 的顺序进行测定。 4.5.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中高效氯氰菊酯（高效顺式+高效反式）的峰 面积分别进行平均。试样中高效氯氰菊酯质量分数按公式（1）计算： Azmiw A,m2 （1) 式中： wi 试样中高效氯氰菊酯质量分数，以%表示； A2 试样溶液中高效氯氰菊酯（高效顺式十高效反式）的峰面积的平均值； 高效氯氰菊酯标样的质量的数值，单位为克（g）； m.j w 标样中高效氯氰菊酯质量分数，以%表示； A1 标样溶液中高效氯氰菊酯（高效顺式十高效反式）的峰面积的平均值； 试样的质量的数值，单位为克（g）。 m2 4.5.6 6允许差 高效氯氰菊酯质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.3%，取其算术平均值作为测定结果。 4.6 6pH值的测定 按GB/T1601进行。 4.7持久起泡性的测定 按GB/T28137进行。 4.8 乳液稳定性试验 试样用标准硬水稀释200倍，按GB/T1603进行。量筒中无浮油（膏）、无沉油和沉淀析出为 合格。 4.9低温稳定性试验 按GB/T19137—2003中2.1进行。离心管底部离析物的体积不超过0.3mL为合格。 4.10 热贮稳定性试验 按GB/T19136—2003中2.1进行。热贮后高效氯氰菊酯质量分数应不低于贮前高效氯氰菊酯质 4 (32) 学兔兔wbzfxWcon HG/T3631-2017 量分数的95%，PH值范围和乳液稳定性仍符合标准要求。 5验收和保证期 5.1验收 应符合GB/T1604的规定 5.2 保证期 在规定的贮存条件下，高效氯氰菊酯乳油的保证期从生产日期算起为2年。保证期内，各项指标 均应符合标准要求。 6标志、标签、包装、贮运 6.1标志、标签、包装 高效氯氰菊酯乳油的标志、标签、包装应符合GB4838的规定。高效氯氰菊酯乳油应用带有内 塞及瓶盖的玻璃瓶或高密度聚酯瓶包装，每瓶净含量100mL、250mL、450mL、500mL等；外包 装有钙塑箱或瓦楞纸箱，每箱净含量应不超过15kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的 包装，但需符合GB4838的规定。 6.2购运 高效氯氰菊酯乳油包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食 物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼晴接触，防止由口、鼻吸入。 (33) 5