ICS65.100.10 G25 HG 备案号：60539—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3629—2017 代替HG/T3629—1999 高效氯氰菊酯原药 Beta-cypermethrintechnical material 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发 布 HG/T3629—2017 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草， 本标准代HG/T3629-1999《高效氯氛菊酯原药》。与HG/T3629-1999相比，除编辑性修 改外主要技术变化如下： 高效氯氰菊酯质量分数指标由原标准的分等分级统一规定为不低于95.0%； 干燥减量指标由原标准的分等分级统一规定为不大于0.3%： 删除高效液相色谱内标法： 增加丙酮不溶物控制项目。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：江苏扬农化工股份有限公司、中山凯中有限公司、南京红太阳股份有限公 司、广东广康生化科技股份有限公司。 本标准主要起草人：杨闻翰、张雪冰、丁静、陈美芬、刘奎涛、范秀嘉。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HG36291999;HG/T36291999. (3) HG/T3629—2017 高效氯氰菊酯原药 1范围 本标准规定了高效氯氰菊酯原药的要求、试验方法、验收以及标志、标签、包装、运。 本标准适用于由高效氯氰菊酯及其生产中产生的杂质组成的高效氯氰菊酯原药。 注：高效氛鼠菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件， GB/T1601 农药pH值的测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605-2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T81702008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19138 农药丙酮不溶物测定方法 3要求 3.1外观 白色至浅黄色结品粉末，无可见的外来物及添加的改性剂。 3.2 2技术指标 高效氯氧菊酯原药还应符合表1的要求。 表1高效氯氰菊酯原药控制项目指标 目 指 高效氧策菊醋质量分数/% 95.0 干燥减量/% 0.3 pH值范围 4.0~6.0 丙酮不溶物/% 0.2 正常生产时，丙需不溶物每3个月至少测定一次 (5) HG/T3629—2017 4试验方法 4.1警示 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任 采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注期其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的 三级水：检验结果的判定按GB/T8170-2008中4.3.3进行 4.3抽样 按GB/T16052001中5.3.1进行，用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于 100g. 4.4鉴别试验 红外光谱法试样与高效氛鼠菊酯标样在400cm-1~4000cm-1范围的红外吸收光谱图应没 有明显区别。高效氮氰菊酯标样的红外光谱图见图1 波数/em 图1高效氯氰菊酯标样的红外光谱图 高效液相色谱法一本鉴别试验可与高效氯氰菊酯质量分数的测定同时进行，在相同的色谱操作 条件下，试样溶液中某两个色谱峰的保留时间与标样溶液中高效氯氰菊酯的高顺体和高反体色谱峰的 保留时间的相对差值均应在1.5%以内。 4.5高效氯氰菊酯质量分数的测定 4.5.1方法提要 试样用正已烷溶解，以正已烷十乙酸乙酯为流动相，使用以硅胶为填料的不锈钢柱和紫外检测 (67 学兔兔wwwbzfxwcon HG/T3629—2017 器，在波长278nm下对试样中的高效氟氰菊酯原药进行正相高效液相色谱分离，以外标法定量。 4.5.2试剂和溶液 正已烧：色谱纯。 乙酸乙酯， 高效氯氰菊酯标样：已知高效氯氟菊酯质量分数，W≥99.0% 4.5.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱数据处理机或工作站。 色谱柱：250mm×4.6mm（i.d）不锈钢柱，内装5m硅胶填充物（或具同等效果的色谱柱） 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 微量进样器：50pL。 定量进样管：5uL 超声波清洗器 4.5.4高效液相色谱操作条件 流动相：（正已烷：乙酸乙）=99：1，经滤膜过滤，并进行脱气： 流速：2.0mL/min; 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）： 检测波长：278nm； 进样体积：5L： 保留时间：低效顺式L（R）（1R，3R）-异构体+（S）（1S.3S）-异构体约8.5min、高效顺式[（S） （1R，3R）-异构体十（R）（1S，3S）异构体约9.8min、低效反式L（R）（1R，3S）-异构体+（S）（IS， 3R）-异构体约11.6min、高效反式L（S）（1R，3S）-异构体+（R）（1S.3R)-异构体约13.3min 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效 果，典型的高效氯氰菊酯原药的高效液相色谱图见图2 说明： 低效顺式： 高效顺式； 2- 3- 低效反式： 高效反式， 图2高效氯氰菊酯原药的高效液相色谱图 7) 学兔兔wwwbzfxwcon HG/T3629—2017 4.5.5测定步 4.5.5.1标样溶液的制备 称取0.05g高效氟氰菊酯标样（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，加入正已烷，超声波振 荡至标样完全溶解、冷却至室温，用正已烷定容至刻度，摇匀。 4.5.5.2试样溶液的制备 称取含0.05g高效氯氰菊酯的原药试样（精确至0.0001g）于50ml容量瓶中，加人正己烷， 超声波振荡至试样完全溶解，冷却至室温，用正已烷定容至刻度，摇勾 4.5.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针高效氧氛菊酯（高效 顺式十高效反式）的峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液 的顺序进行测定。 4.5.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中高效氣氰菊酯（高效顺式十高效反式）的峰 面积分别进行平均，试样中高效氯氰菊酯质量分数按公式（1）计算： A,mw (1) Am2 式中： 试样中高效氟氰菊酯质量分数，以%表示； w A2 试样溶液中高效氯氰菊酯（高效顺式十高效反式）的峰面积的平均值： 高效氮氰菊酯标样的质量的数值，单位为克（g）： m, 标样中高效氯氰菊酯质量分数，以%表示； A 标样溶液中高效氰菊酯（高效顺式十高效反式）的峰面积的平均值： 试样的质量的数值，单位为克（g） ma 4.5.6允许差 高效氧翁酯质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果 4.6干燥减量的测定 4.6.1仪器 称量瓶：带盖广口，直径50mm：高30mm 烘箱：精度士2℃ 干燥器。 4.6.2测定步骤 将称量瓶放入105℃烘箱中烘1h，取出放置于干燥器内冷却至室温，称量（精确至0.0001g） 重复上述步骤，直至称量瓶恒重为止。称取10g试样，样品需顶先研磨去除结块，然后均匀分散在 称量瓶内，称量（精确至0.0001g），将称量瓶放入50℃烘箱中，不加盖，烘3h后，加盖取出，放 入干燥器中冷却至室温，称量（精确至0.0001g）， (8) 4 学兔兔wbzfxwcon HG/T3629—2017 4.6.3计算 试样的干燥减量按公式（2）计算： m-m2 X100% (2) W2 m,-mo 式中： 试样的干燥减量； W mi 烘干前试样和称量瓶的质量的数值，单位为克（g）； 烘干后试样和称量瓶的质量的数值，单位为克（g）： ma mo 称量瓶的质量的数值，单位为克（g） 4.6.4 允许差 两次平行测定结果之相对差应不大于30%，取其算术平均值作为测定结果。 4.7 pH值的测定 按GB/T1601进行， 4.8 丙酮不溶物的测定 按GB/T19138进行。 5验收 应符合GB/T1604的规定，高效氟氰菊酯原药的验收期为1个月。从收货之日起，在1个月内 完成产品的质量验收，其各项指标均应符合标准要求。 6标志、标签、包装、贮运 6.1标志、标签、包装 高效氟氰菊酯原药的标志、标签、包装应符合GB3796的规定。高效氯氰菊酯原药采用编织袋 内衬塑料袋或铁桶内衬塑料袋包装，每件净含量不宜超过100kg。也可根据用户要求或订货协议采用 其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。 6.2购运 高效氯氰菊酯原药包装件应览存在通风、千燥的库房中，贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食 物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口、鼻吸入。 (9)