ICS 29.045 SJ H 82 备案号：52020-2015 中华人民共和国电子行业标准 SJ/T11552—2015 以布鲁斯特角入射P偏振辐射红外吸收光 谱法测量硅中间隙氧含量 Testmethodsformeasurementof interstitial oxygencontentof siliconwafers by infrared absorptionwithP-polarizedradiationincidentattheBrewsterangle 2015-10-10发布 2016-04-01实施 发布 中华人民共和国工业和信息化部 SJ/T11552—2015 本标准按照GB/T1.1一2009制定的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国半导体设备与材料标准化技术委员会(SAC/TC203)归口。 本标准起草单位：信息产业专用材料质量监督检验中心、工业和信息化部电子工业标准化研究院、 苏州晶瑞化学有限公司、天津中环领先材料技术有限公司。 本标准主要起草人：李静、何 LOGY SJ/T11552——2015 以布鲁斯特角入射P偏振辐射红外吸收光谱法测量硅中间隙氧含量 1范围 本标准规定了以布鲁斯特角入射P偏振辐射红外吸收光谱法测量硅中间隙氧含量的方法。 本标准适用于测试室温下电阻率大于5Q·cm的硅单晶中间隙氧含量，特别适用于薄硅片样品中氧含 量的测量。氧含量的有效范围从1×10l6at-cm3至硅单晶中间隙氧的最大固溶度。 2术语和定义 AND DUS TION 2.1 TECHN p型偏振照射 p-polarized ation 电矢量平行 每入射平面的 福射。 HO 2. 2 背景光谱 backgtoundspectr 在红外光 无样品存的情况下使 量获得谱线（通常包 空气等信息）。 2. 3 S 参比方法 efereicemethod 用测试样品光谱扣除参比样品光谱，消除硅晶格振动引起的吸收影响/获得测诚样品含氧的红外透 射光谱，要求无氧参比样品与测试样品厚度差小于±0.5%。 S 2. 4 参比光谱 referencespectrum RD 由参比样品光谱计算扣除背景光谱获得参比样品光谱，用单光束光谱仪测试时，直接用参比样品光谱计 算扣除背景光谱获得参比样品光谱。 2. 5 样品光谱samplespectrum 测试样品的光谱。用双光束光谱仪测试时，可以把测试样品放在样品光路测量，让参比光路空着， 由测试样品光谱计算扣除背景光谱获得测试样品光谱；用单光束光谱仪测试时，直接用测试样品光谱计 算扣除背景光谱获得测试样品光谱。 2. 6 表面粗糙度surfaceroughness SJ/T11552—2015 样品加工表面具有的较小间距和微小峰谷不平度。 3方法原理 利用傅立叶变换红外光谱仪测定单晶硅片中间隙氧含量，利用间隙氧浓度正比于1107cm(9.03μm) 处红外吸收峰的吸收系数，通过乘以一个校正因子计算得出硅片的间隙氧含量。本测试方法采用P偏振 光以布鲁斯特角入射，以尽量减少多次反射。 4干扰因素 4.1对于一般晶片，透过率T由公式（1）给出： 式中： R 反射率，%； 吸收系数，cm； 光程长（x=dxcoso,），cm； x d—试样厚度，cm; , 一折射角。 要忽略多次反射，Re*应小于0.001。当入射角为布鲁斯特角（正常硅片为73.7°）时，就能消除多 次反射的影响。但是，由于傅立叶变换红外光谱仪聚光束的大锥角，入射光往往不能全部以布鲁斯特角 精确地入射。本标准通过调整样品的入射角，找到其最佳入射角度来消除薄双面抛光片存在的多次反 射，具体方法见8.2。 4.2透射光的光程长不能直接确定，但可以从非平行入射光束与中心光束夹角估算出来。 4.3假设基线主要是由于表面散射引起的，可通过抛物线曲线粗略估计。 4.4由于硅的晶格振动在氧吸收峰处有吸收，所以需要用无氧的参比样品来扣除该晶格吸收的影响。 4.5氧和硅的晶格吸收随温度变化，在测量过程中样品室内的温度应维持在27℃土5℃。 4.6测试样品双面或单面抛光，未抛光面不能太粗糙，以免对样品的透过率有影响，造成测试误差。 5测试仪器 5.1单光束傅立叶变换红外光谱仪 能够采集分辨率从1cm到4cm之间的透射光谱。 5.2偏振片 使入射光为P型偏振光。 5.3入射光通量中心角 应调至与表面法线成65°到75°之间。 5.4探测器 要求保证通过样品的光束发生移动（横向距离等于0.88倍试样厚度）时，灵敏度也不会受到影响。 2 SJ/T11552—2015 6环境条件 6.1环境温度：27℃±5℃。 6.2环境湿度：≤75%。 7试样和参比样品制备 7.1试样 7.1.1样品为单面抛光，未抛光另一面表面粗糙度的均方根应小于0.9μm。 7.1.2在1107cm处样品的透射率应不小于25%。 7.1.31200cm处吸收系数与950cm处吸收系数差应为正数，且小于5cm。 7.1.4晶片厚度（直径100mm至300mm的晶片为500μm至795μm），测量并记录每个试样中心点 厚度作为dCZ，单位μm。 7.1.5无论n型还是p型试样，电阻率应大于52.cm。 7.2参比样品 7.2.1双面抛光区熔硅片，间隙氧含量小于1×1016atcm，且电阻率大于52cm。 7.2.2用千分尺测量参比样品中心点厚度作为dFZ，单位μm，参比样品的厚度与待测试样的厚度差不 超过0.5%。 7.3薄双面抛光区熔晶片。用于确定最佳入射角，用千分尺测量该晶片中心点厚度，要求厚度为400μm。 8测量步骤 8.1 调整仪器的稳定性 8.1.1# 打开光谱仪并至少稳定半小时。 8.1.2设置光谱仪扫描分辨率为4cm。 8.1.3设置64次扫描采集光谱。 8.1.4仪器100%线性检查 8.1.4.2稳定60min后，仪器达到测量的理想状态，再次在仪器光路无样品的情况下，测量波数从 900cm至1300cm波数范围内背景光谱Io2(v)。 8.1.4.4如果在此波数范围内比值1o(v)/Io2(v)=（100土0.5）%，则仪器的100线性检查是合格的。 8.1.4.5如果从900cm至1300cm波数范围内任一点的比值loi(v)/o2(v)不落在(100土0.5)%范围内， 则需要重复8.1.4.1～8.1.4.3步骤直到达到该指标为止，如果仍有问题则需要对仪器进行检修。 8.1.5仪器0%线性检查 8.1.5.1在仪器光路无样品的情况下，采集从900cm至1300cm波数范围内的背景光谱Io(v)。 8.1.5.2在900cm至1300cm波数范围内采集单面或双面抛光，厚度≥400μm蓝宝石片的光谱 Is(v)。 3 SJ/T11552—2015 8.1.5.4如果在此波数范围内的比值Io(v)/Is(v)≤0.1%，那么仪器可以使用。 8.1.5.5如果从900cm至1300cm波数范围内任一点的比率Io(v)/Is(v)>0.1%，那么根据厂家说 明书调整仪器，并从8.1.5.1～8.1.5.3开始重复整个操作步骤。 8.2入射角的确定方法 8.2.1条纹极小值法 8.2.1.1设置仪器的扫描分辨率为1cml。 8.2.1.2调整样品架的角度使入射角稍大于布鲁斯特角，并在样品光路采集薄双面抛光区熔晶片光谱 IFz(v)，观察光谱中干涉条纹的数量级。 注：如有必要，可以用样品光谱Iz(v)除以背景光谱I.(v) 8.2.1.3旋转样品架，使入射角下降1，再次采集该薄双面抛光区熔晶片光谱Ifz(v)，观察光谱中干 涉条纹的数量。当入射角越接近布鲁斯特角工早步条纹的数量越 8.2.1.4重复8.2.1.3，逐渐减小射角直到干涉条纹数量开始增加。 8.2.1.5记录最少干涉条纹的入射角为QiFM，精确到1° 8.2.2单光束最大方 8.2.2.1 设置仪器的 描分辨率为 8.2.2.2调整样品架的角度使入角 偏大于布鲁期特角，在样品光露测量双面抛光 光的薄区熔硅片，记 录其在1107cm 透射强度。 使入射角 的透射强度。入 8.2.2.3旋转样品架， 射角越接近布鲁斯特角 透射光强度越强 8.2.2.4重复8.2.23 透渐减小入时角直到110 寸强度始 下降。 8.2.2.5记录1107m处透射 度最大时入就角为 精确到 8.3测量红外透射光谱 8.3.1扫描64次， 900cm至1300cm背景光谱1o 至1300cm波数范围内光谱Ifzl 8.3.3由公式（2）确定参比样品的透过率 (2) 式中： TFz(v) 波数v处参比样品的透过率； Ipz(v) 波数v处参比样品光谱； Io(v) 波数v处背景光谱； 8.3.4移出参比样品，把待测试样放置在样品光路下，使入射角为8.2.1或8.2.2确定的0iFM或0isBM， 并采集从900cm至1300cm波数范围内光谱ICZ(v)。 8.3.5由公式（3）确定待测试样的透射率： Tez(v)= cz(l) ....(3) Io(v) 式中： Tcz(v) - 一波数v处待测样品的透过率； 4 SJ/T11552—2015 Icz(v) 波数v处待测样品光谱； Io(v) 一波数v处背景光谱。 9计算 9.1计算折射角9,的余弦如公式（4）所示： J11.70 sin² 0, cose, (4) 3.42 式中： 折射角； 0; 入射角（QiFM或QisBM，见8.2.1或8.2.2定义）； 11.70 硅的相对介电常数； 3.42 硅的折射率值。 9.2考虑到光程随