ICS 29.045 H 82 SJ 备案号：50555-2015 中华人民共和国电子行业标准 SJ/T11498—2015 重掺硅衬底中氧浓度的二次离子质谱 测量方法 Test method for measuring oxygen contamination in heavily doped silicon substrates by secondary ion mass spectrometry 2015-04-30发布 2015-10-01实施 发布 中华人民共和国工业和信息化部 SJ/T 11498—2015 前言 本标准按照GB/T1.1-2009制定的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国半导体设备与材料标准化技术委员会(SAC/TC203)归口。 本标准起草单位：信息产业专用材料质量监督检验中心、工业和信息化部电子工业标准化研究院、 苏州晶瑞化学有限公司、天津中环领先材料技术有限公司。 本标准主要起草人：何友琴、马农农、何秀坤、王东雪、刘兵、李翔、付雪涛。 I SJ/T11498—2015 重掺硅衬底中氧浓度的二次离子质谱测量方法 1范围 本标准规定了用二次离子质谱法（SIMS）对重掺硅衬底单品体中氧浓度总的测试方法。 本标准适用于硼、锑、砷、磷的掺杂浓度<0.2%（1×102°at·cm3）的硅材料。特别适用于电阻 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注期的引用文件，仪所注I期的版本适用丁本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 3术语和定义 GB/T24580一2009界定的术语和定义适用于本文件。 4方法概述 将单品硅样品（-·片区熔硅片；两个参考样品和要测试的样品）装入样品架，并将样品架放在100℃ 空气中烘烤：·个小时，然后放入SIMS仪器的样品究。用一次离子束效击每个样品，用质谱分析负的 ：次离子。对样品架上的样品连续进行检测，每个样品溅射三个不同位置，分析其中的氧和佳，并计算 每个样品的氧和硅（O-/Si）的：：次离子强度比。计算每个样品离了强度比的对标准偏差（RSD）。 如果任何：·个-非区熔样品的离子强度比的相对标准偏差大于3%，都需要对其进行进-步的测试。 然后通过使用标准曲线校正法和因子校正法将SIMS平均O-/Si比转换为红外吸收法测试的等同浓度。 5干扰因素 5.1样品农面硅氧化物，碳氧化物以及水分子巾的氧十扰氧的测试。 5.2从SIMS仪器样品空吸附到样品农面的氧十扰氧的测试。 5.5在样品架窗口范用内的样品表面必须平整，以保证每个样品的样品表面与离子收集光学系统的倾 斜度是一致的，否则测试的准确度和精度都有所降低， 5.6测试准确度和精度随着样品表面的粗糙度的增大而显落降低，可以通过使用化学机械抛光样品米 消除。 5.7标样中氧的不均匀性会限制测试精度。 1 SJ/T11498—2015 6测量装置 6. 1 1二次离子质谱仪 仪器需要装备一次离子源，电子倍增器和法拉第杯检测器，具备检测负二次离子的能力。SIMS 仪器必须状态良好（经过烘烤），以便提供尽可能低的仪器背景。 6.2 2冷却低温板 液氮或者液氨冷却低温板环绕在分析室中样品架的周围。 6. 3 3样品架 用来承载样品的装置。 6.4烤箱 用来烘烤装载了样品的样品架 7样品准备 7.1样品的测试表面必须平坦光滑，需经过腐蚀抛光或化学机械抛光。 7.2从硅衬底晶片上将样品切割成小块，使得样品大小要适合SIMS样品架的形状。样品必须按照普 通的分析实验室的惯例处理，没有特殊的环境要求。 7.3将样品装入SIMS样品架，并检查确认样品是否平坦地放在窗口背面，并尽可能地多覆盖窗口。 一次装入的样品包括：一片区熔硅片；两个参考样品和一个或多个待测样品。 7.4将装有样品的样品架放在100℃土10℃的空气中烘烤1h，然后再装入SIMS仪器内。 8测量环境条件 8.1 1环境温度：18℃～25℃。 8. 2 2环境湿度：30%~80%。 9测量步骤 9.1装 装载样品 一次装入的样品包括：一个区熔硅样品，两个或多个参考样品和要测试的样品。 9.1.2将装好样品的样品架放在100℃土10℃的空气中烘烤1h。 9.2仪器调试 9.2.1按照仪器说明书开启仪器。 9.2.2 将液氮或者液氨装入冷阱。 2 SJ/T 11498—2015 9.3分析条件 9.3.1使用艳一次离子束并聚焦，以得到最大的某个硅同位素的离子计数率。 9.3.2典型的扫描面积是250μm×250μm，间隔时间是1s。选择合适的衬度光栏，保持测试样品时 氧的计数率低于1×10°/s，使其在电子倍增器检测器上显示。 9.4样品分析 9.4.1移动样品架，使样品的溅射区域接近窗口的中心位置。 9.4.2对中一次束，开始SIMS剖析。 9.4.3首先用第一扫描条件（典型的扫描面积是250μm×250μm）溅射样品50个～100个磁场周期， 直到氧的信号强度稳定，以除去晶片表面自然氧化层中典型存在的残留的表面沾污。 9.4.4减小扫描面积到第二扫描条件（典型的第二扫描条件是50um×50μm），继续溅射样品，直到 氧信号稳定。 9.4.5剖析结束后，测试并记录电子倍增器上的1%-的计数率和法拉第杯检测器上的主元素30si或 其它合适的硅的同位素的计数率。 9.4.6重复9.4.3~9.4.5的步骤在其它两个位置测试，每个形成它们自已独立的测试坑。每个样品所有 的测试位置都必须在窗口中央但互不重叠。每次的扫描面积必须相同。 9.4.7在三个位置测试结束后，分别使用记录的的二次离子强度计算氧的计数率和硅的计数率的比 S(O/Si）。因此每个样品得到三个比值， 9.4.9将区熔样品的平均计数比率Savg-Fz(O-/Si)同其它样品的平均计数比率相比较，如果区熔样品 的平均计数比率不是远低于其它样品（大约10倍以下），那么测试精度可能会降低。这种情况下，根 据期望的精度，就有必要则停止分析，寻找造成仪器背景较高的原因或者增加每个样品的测试次数。 9.4.10计算每个样品包括参考样品、区熔样品和测试样品的比率S(O-/Si)的RSD。 9.4.11如果RSD大于3%，需要对样品（不包括区熔样品）中的氧进行重新分析。 9.4.12记录样品编号、O/Si比、平均值、标准偏差和相对标准偏差，包括区熔样品。 10计算 10.1标准曲线校正法 10.1.1按公式（1）计算参考样品的红外吸收法测得的含氧量F对SIMS中平均O-/Si-比S的校准曲 线的斜率m和截距b： F=mS+b (1) 这里m和b用指定的两个参考样品的红外吸收法测得的氧含量Fi、F2以及从SIMS中获得的平均O-/Si 比SI、S2计算求得： (F - F2) (2) (S, S2) * (3) (S2 -S,) 10.1.2在标准曲线的基础上（公式1）将每个测试样品和区熔样品的SIMS法测得的O-/Si比S.值 （SIMS法测得）转换为红外吸收法等同值Fu，在图1中表明。 SJ/T11498-—2015 10.2因子校正方法 10.2.1计算指定的参考样品的红外吸收法测得的氧含量F对O/Si比值S的校正因子，LF,=F,/S，， LF2=F2/S2，S取O-/Si的平均比值。 10.2.2按照公式（4）计算平均校正因子LFavg (LF, + LF.) LF. (4) 2 F2 红外吸收等同的氧浓度 STD2 E-ms f. 1 Fi STDI 1 's Su S2 Average0/si 图1硅中氧SIMS分析的基线校准 10.2.3用从参考样品中得到的平均校正因了LFavg乘以Su，就可以将从SIMS方法中测得的每个测试 样品的O~/Si-比值S,转换成红外吸收等同的浓度值Fu，即：FuSaXLFavg。 11精密度 在间--实验案，按照本标准，对电阻率为0.0022·cm的同一p型单品硅样品进行10次重复性测量， 相对标准偏差小于3%。 12报告 报告应包括如下内容： a) 样品来源； b) 样品编号、名称、规格型号； c) 使用的校正方法： d) 测试硅片和区熔硅片的红外吸收等同氧含量值； c) 测试硅片和区熔硅片的氧含值的相对标准偏差： f) 测量环境； g) 测量仪器型号； h) 测试者姓名、测试单位、测试I期。 4 5 11498—201 SJ/T 中华人民共和国 电子行业标准 重掺硅衬底中氮浓度的二次离子质谱测量方法 SJ/T11498—2015 * 中国电子技术标准化研究院 编制 中国电子技术标准化研究院发行 电话：（010）64102612 传真：（010）64102617 地址：北京市安定门东大街1号 邮编：100007 网址：www.cesi.cn * 开本：880×1230 1/16 印张： 字数：15千字 8 2015年8月第一版 2015年8月第一次印刷 印数：200册 定价：25.00元 版权专有 不得翻印 举报电话：（010）64102613