ICS 29.045 SJ H 83 备案号：50549-2015 中华人民共和国电子行业标准 SJ/T 11492—-2015 光致发光法测定磷镓砷晶片的组分 Test methods for measurement of composition of gallium arsenide phosphide wafers by photoluminescence 2015-10-01实施 2015-04-30发布 发布 中华人民共和国工业和信息化部 SJ/T11492—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009制定的规则起草。 注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国半导体设备与材料标准化技术委员会(SAC/TC203)归ILI。 本标准起草单位：信息产业专用材料质量监督检验中心、工业和信息化部电子工业标准化研究院、 中国科学院半导体研究所、苏州晶瑞化学有限公司、天津中环领先材料技术有限公司。 本标准主要起草人：李静、金鹏、何秀坤、刘兵、李翔、付雪涛。 一 SJ/T 11492—2015 光致发光法测定磷镓砷晶片的组分 1范围 本标准规定了采用光致发光测试系统对表面经过处理的磷像砷（GaAS1-xPx）晶片组分进行测试的 方法。 本标准适用于气相外延生长的，光致发光峰（2入pL）在640nm~670nm范围内时，对应磷的摩尔分数 为36%到42%的n型GaAs1-xPx品片。 2术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 2. 1 光致发光Photoluminescence 激发光照射到样品衣面时，材料出现本征吸收，在材料衣面产生大量的电子-空穴对，它们通过不 同的复介机构进行复合，其中辐射复合产生光发射。 3方法原理 本方法根据GaAs1-xPx发光峰的波长值随测定组分百分比X值而变化的原理，记录在波长 600nm~750nm范围内该样品的光致发光峰值，通过作入pr.对磷的校准曲线来获得磷的摩尔百分含量。 4干扰因素 4.1样品的光致发光峰位受检测器的光谱响应特性和单色仪光栅的衍射效率曲线的影响。因此，要在 测量范围内选择合适的检测器和光栅。 4.2对于包括GaAs1-xPx在内的大多数半导体，其发光峰位会随温度发生改变。因此，对激发光源的 功率必须做必要的限定。如果光源的功率过高会使样品的局部温度发生明显变化，会引入测童误差。可 参考如下方法选择合适的激发功率：从低到高在不同激发功率下连续测量样品的光致发光谱，当激发功 率大于某：数值时，发光峰位将产生明显红移。选取产生峰位红移之前的较人的激发功率作为正式测量 的激发功率。该方法选取的激发功率，在避免了高激发功率引起峰位红移的前提下，保证了光致发光的 强度。激发光源的功率调整可以通过调节光源的电源、在光路中插入衰减片等方法实现。 4.3在测量过程中，有时激发光源的散射光会对测量产生干扰。除了采用如图1所示的滤光片来滤除 敬射光外，可适调整样品的角度或激发光束方向来减小散射光的干扰。 4.4山于平导体材料的发光波长（禁带宽度）强烈依赖」温度，为减少测试误差，该方法要求测试温 度为23℃±2℃。 SJ/T11492—2015 5测量仪器和材料 5.1光致发光测量系统 光致发光测量系统见图1所示。 硅探测器 光源 硅钢砷 探测器 样品架 图1光致发光测量系统 5.2激发光源 选取波长小于600nm的激光器，或者150W～200W的汞灯或氙灯并配合合适的滤光片或单色仪得 到波长小于600nm的准单色光。采用合适的方法使光束焦距在样品表面，激发光功率不小于1mW，照 射样品的面积不大于1mm。 5.3样品架 在不触及样品表面的前提下，通过适当方法固定样品。可手动或计算机控制其三维移动，通过在样 品表面平面内的二维平移来选择激发样品的区域，通过垂直于样品表面方向的平移把激发光斑很好地成 像在单色仪入射狭缝的平面上。 5.4发光收集装置 由滤光片以及各种光学凸透镜、抛物面镜、凹面镜等组成的光学系统，收集样品的发光并聚焦到单 色仪的入射狭缝，滤光片用于虑除激发光源引起的杂散光。 5.5单色仪 对光致发光进行分光。在波长600nm700nm范围内，要求波长精度和波长重复性均优于土0.5nm。 选择合适的光栅以及入射和出射狭缝宽度，使光谱带宽小于1nm。在上述波长范围内，光栅衍射效率的 相对变化不大于20%。 2 SJ/T11492—2015 5.6检测器 在波长600nm～700nm范围内有较高灵敏度的光电倍增管、半导体光电探测器等。在上述波长范 围任意10nm区域内的灵敏度相对变化不大于10%。 5.7电子检测器 检测并放大检测器的光电流，通常兼有电流一电压变换的功能。可输出模拟或数字信号，供计算机 读取。如包括锁相放大器，应在激发光路中配置斩波器。 5.8检测系统灵敏度 检测系统包括发光收集装置、单色仪、检测器、电子检测器，可对强度为10°mW/nm²或更小的发 光信号有响应，需满足如下条件： S≤DTmWA"B/(2元)..... 式中： 电子检测器最小可检测信号，mA； D 在波长600nm～700nm范围内检测器的平均灵敏度，mA/mW； T 在波长600nm～700nm范围内滤光片的平均透过率； m 光栅的衍射效率（一般可取m=0.5）； W 单色仪的光谱带宽，nm; A 发光收集装置相对孔径、单色仪相对孔径二者的较小值； B 样品发光强度，mW/nm。 5.9计算机 通过数字或模拟接口控制单色仪转动、采集电子检测器输出的电信号，显示、保存和打印（需配备 打印机）光谱数据或曲线，根据需要也可控制样品架的移动。 6环境条件 6.1环境温度：23℃土2℃。 6.2环境湿度：≤75%。 7试剂 7.1电子级水：温度25℃时，电阻率大于18MQ2·cm。 7.2硫酸（95%-98%），MOS级。 7.3过氧化氢（29%-32%），MOS级， 7.4腐蚀液：按体积比H2SO4：H2O2：H2O=5：1：1配制。 8试样制备 在室温下，样品在腐蚀液中腐蚀大约30S，在电子级纯水中超声清洗5次，用纯度为99.99%的纯氮 快速吹干，并保证样品表面无水污。 3 SJ/T11492—2015 9操作步骤 9.1单色仪校准 在单色仪入射狭缝前的任意合适位置安放低压汞灯，以汞灯623.4nm和690.7nm特征谱线为扫描中 心，在适当波长范围内以不大于0.1nm的步长测量汞灯该谱线，并根据测量结果进行校准单色仪、调整 狭缝等操作。最终使得连续三次测量的上述汞灯谱线的波长准确性优于0.5nm，波长重复性优于0.5nm， 光谱带宽小于1nm。 9.2样品安放和光路调整 将样品安放在样品架上，调整样品位置及激发光束使激发光斑位于样品的几何中心区域，并使光斑 能很好地成像在单色仪的入射狭缝上（必要时可调整发光收集装置中的光学元件） 9.3光谱测量 在波长600nm～700nm范围内扫描光谱，扫描步长不大于0.5nm。可在必要时调整电子检测器的增 益，以得到合适的光谱信号。 10计算 10.1确定发光峰位置 在发光峰的两侧各画一条正切线，并延长这两条线相交于一点，记录这一波长为2pL（nm）如图2 所示。 W657nm 发光强度（任意单位) 600 610 620 630 640 650 660 670 680 690 发光波长（nm） 图2 磷镓砷样品的光致发光谱 4 SJ/T11492—2015 10. 2 测定磷的摩尔分数 由于半导体材料的发光波长（禁带宽度）强烈依赖于温度，为减少测试误差，该方法要求测试温度 为23℃土2℃。确定样品的发光峰位置入pL后，由表1中查出对应的磷摩尔分数。 表1 入与磷镓砷样品中磷含量的关系 ApL 磷摩尔分数 APL 磷摩尔分数 Idy 磷摩尔分数 nm nm % nm % % 640 42.02 IS9 40.04 662 38.06 641 41.84 652 39.86 663 37.88 642 41.66 653 39.68 664 37.70 643 41.48 654 39.50 665 37.52 644 41.30 655 39.32 666 37.34 645 41.12 656 39.14 667 37.16 646 40.94 657 38.96 668 36.98 647 40.76 658 38.78 669 36.80 648 40.58 659 38.60 670 36.62 649 40.40 660 38.42 650 40.22 661 38.24 11 精密度 该精密度数值是选取一片Φ5cm厚度为500μm磷砷单抛外延片，在同一实验室由同一试验人员 在其中心位置重复测量十次该样品的磷摩尔分数得到的，磷摩尔分数的平均值为39.81%，标准偏差为 0.087，相对标准偏差为2.2%。 12 报告 测量报告应包括如下内容： a) 样品来源； b) 样品编号； c) 样品数量； d) 光致发光峰的波长入p，nm； 磷含量，摩尔分数（%）； (e 测量环境； f) g) 测量仪器型号，测试光源及其功率； h) 测试者姓名、测试单位、测试日期。 5