ICS 29.045 SJ H 82 备案号：50548-2015 中华人民共和国电子行业标准 SJ/T11491—2015 短基线红外吸收光谱法测量 硅中间隙氧含量 Test methods for measurement of interstitial oxygen content in silicon by short baselineinfraredabsorptionspectrometry 2015-10-01实施 2015-04-30发布 发布 中华人民共和国工业和信息化部 SJ/T 11491—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009制定的规则起草。 请注意本文件的某些内容能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准出全国半导体设备与材料标准化技术委员会(SAC/TC203)归LI。 本标准起草单位：信息产业专用材料质量监督检验中心、工业和信息化部电了工业标准化研究院、 本标准主要起草人：李静、何秀坤、刘栗等翔涛。 SJ/T11491—2015 短基线红外吸收光谱法测量 硅中间隙氧含量 1范围 本标准规定了用短基线红外光谱法测定硅中间隙氧含量。 本标准适用丁在空温下用短基线红外吸收法；“测量低电阻率的n型硅单晶和p型硅单晶中问隙氧含 最。测量氧含量的有效范围从1×10l°atcm至硅鼠雪阅隙氧的最人固溶度的测试。 2术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 2. 1 背景光谱backgroundspectrum 在红外光谱仪中，无样品存在的情祝侠思单光束测量获得光谱，通靠包括氯气，空气等信息。 2. 2 基线baseline 从测量光谱中氧峰的两侧最天透进添一算吸收系数α，见图1。 2. 3 半高宽fullwidthathalfmaximum(FWHM) 半峰高处的吸收带宽度。见图1。 2. 4 参比方法referencemethod 用测试样品光谱计算扣除无氧参比样品光销，销除硅晶格最动引起的吸收影响，获得含氧测试样品 的红外透射光谱，要求光氧参比样品与测试样品度悉于土0.5%。 2. 5 参比光谱rcfcrcncespectrum 参比样品的光谱。用双光束光谱仪测试时，可以把参比样品放在样品光路测量，让参比光路空若 由参比样品光谱计算扣除背景光谱获得参比样品光谱；用单光束光谱仪测试时，直接用参比样品光谱计 算扣除背景光谱获得参比样品光谱。 2. 6 样品光谱 samplespectrum SJ/T11491—2015 测试样品的光谱。用双光束光谱仪测试时，可以把测试样品放在样品光路测量，让参比光路空着， 由测试样品光谱计算扣除背景光谱获得测试样品光谱；用单光束光谱仪测试时，直接用测试样品光谱计 算扣除背景光谱获得测试样品光谱。 3方法原理 使用经过校准的红外光谱仪和无氧的参比样品，通过参比方法获得含氧样品的红外透射谱。然后利 用硅中间隙氧原子在波数为1107cm(9.03μm)处红外吸收峰的吸收系数,来确定间隙氧原子浓度 4干扰因素 4.1在氧的吸收谱带附近有一个硅晶格的吸收振动谱带，测试时要求无氧参比样品的厚度与测试样品 的厚度差应小于士0.5%，以避免硅晶格吸收的影响。 4.2由于氧吸收谱带和硅晶格吸收谱带都会随着样品的温度而改变，因此要求在测试过程中保证样品 室的温度恒温在27℃±5℃。 为严重，要求测试样品的电阻率与参比样品的电阻率尽可能接近，这样才可以确保测试样品光谱扣除参 比样品光谱后在1600cm处的透射率为(100士0.5)%，减少测量误差。 4.4300K时，硅中间隙氧吸收谱带的FWHM应为32cm。在光谱计算时，较大的半高宽将导致测 试误差。 4.5该标准不适用测试电阻率低于0.1Q·cm的n型硅单晶和电阻率低于0.5Q·cm的p型硅单晶中 间隙氧含量的测试，因为这两类样品的自由载流子吸收很严重，不能用红外光谱仪测定，需要改用其它 仪器测试氧含量。 5测量仪器和材料 5.1傅立叶变换红外光谱仪 对于傅立叶变换红外光谱仪的分辨率应达到2cm"，对于色散型光谱仪的分辨率应达到5cm或更好。 5.2千分尺 适用于测量样品厚度的千分尺，准确度为土0.01mm。 5.3样品架 根据测试样品的实际尺寸，选择样品架上遮光孔径的大小，以确证红外光束全部从样品上通过， 并且样品架应垂直或基本垂直于红外光束的轴线方向。 5.4温度计 能够在测量过程中监控样品室温度的测温设备，准确度为土1℃。 5.5氢氟酸溶液 按HF：H2O=1：10的体积比配制氢氟酸溶液。 2 SJ/T 11491—2015 5. 6 电子级水 温度25℃时，电阻率大于18MQ·cm。 6环境条件 6.1环境温度：23℃土2℃。 6.2环境湿度：≤75%。 7试样制备 7.1样品清洗 对于所测样品，在开始测量前都应该用稀释的氢氟酸溶液浸泡，以清除其表面的氧化层，然后再用 电子级水超声清洗。 7.2校准样品 选取双面抛光厚度为0.4mm~4mm的硅单晶片，氧含量为高、中、低三个系列来校准仪器。 7.3参比样品 7.3.1本测试方法要求参比样品与测试样品有相同的导电类型，且两者的厚度差应小于0.5%。 7.3.2选用无氧的参比样品，可以在78K下测试参比样品扣除空气获得参比样品光谱，要求该无氧参 样在1128cm和1136cm处不出现氧的精细结构吸收峰。 7.4测试样品 7.4.1本方法中样品厚度范围为0.4mm~4mm。 7.4.2切取硅单晶样片，样片经双面研磨、抛光后用于分尺测试其厚度。要求加工后样片的两表面平 整度均不大于2.25μm,且中心的厚度差应小于0.2%。 8操作步骤 8.1 仪器校准 用7.2条中的校准样品对仪器进行校准。 8. 2 仪器检查 8.2.1通过测量确定100%基线的噪声水平。测量时，对双光束仪器记录样品光路和参比光路空着时 的透射光谱。对单光束仪器，在样品光路空着时先后两次记录的光谱之比获取透射光谱。画出波数范 围从900cm到1300cm透射光谱即为仪器的100%基线，如果在这个范围内的基线没有达到 （100±5）%，则要增加测量次数直到达到要求。如果仍然有问题，则需要检修仪器。 8.2.2记录光谱仪的光通量特性曲线，仅适用于傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）。在波数范围从450cm 到4000cm范围内测试样品光路空着时的单光束光谱图。根据设备的说明书对设备进行适当的调整后 3 SJ/T11491—2015 记录下该光谱图，作为评定仪器性能的参考图谱，当获得的光谱与仪器的参考光谱有很大的差异时，就 要重新调整仪器。 8.2.3测试硅参比样品在波数范用1600cm到2000cm范围内扣除空气获得的透射光谱，来测定仪 器中刻度的线性度。如果在此波数范围内透光率值不是（53.8±2）%，则需要将样品的放置方向在垂直 于入射光的轴线方向1：进行调整，倾斜角不超过10°。 8.2.4确定光谱的测量时问，用FTIR光谱仪测试厚度为0.4mm～0.85mm,电阻率大于52.cm，氧含 量在8.0×1017at·cm*3~9.0×1017at·cm3范围内的双面抛光硅片，1min扫描64次。如果谱图中氧吸收 谱带的净振幅Tb（基线透过率）一Tp（峰值透过率）与其的标准偏差之比未超过100，则露要增加 描次数直到达到指标。 8.2.5在测试过程中，必须保证仪器样品室充分洁净，测试谱图中无水峰（1521cm"）、""氧化碳峰 (667 cm")。 8.3测量步骤 8.3.1测量光谱 设置扌I描分辨率为2cm测试样品，对于双光路仪器在参比光路放置参比样品，在样品光路放置测 试样品获取透射光谱；对于单光路仪器分别测试样品及参比样品，然后通过计算获取透射光谱。 8.3.2绘制透射光谱 8.3.2.1在900cm~1300cm范围内画出透射光谱。 8.3.2.2从1040cm~1160cm画一直线作为基线。用1030cm~1050cm和1160cm~1180 cm"范用内的平均透过率值做为基线的两个端点。 8.3.2.3对应1102cm～1112cm范用内最低透过率的相应波数Wp值（保留五位有效数字)，记求 最低透光率Tp作为吸收峰处的透光率值，在Wp附近1040cm~1160cm处的基线透过率Tb，要求 Tp和Tb值(保留=位有效数字)。 8.3.2.4测定并记录FWHM值，对FWHM的确定方法见图1典型硅样品的透射光谱。 100 Tb 75 50 25 2 1040 : 1070 1100 1130 1160 波数V(em") 注：如图所示，基线透过率为7b，峰值透过率为Tp。令T'=/Tb×Tp，过T点做线的半行线与吸收带的两侧交于M 点、N点，过MM作横坐标的垂线，与横坐标相交于vl、v2，△vFvl-v2（cm"），即为FWIM。 图1典型硅样品的透射光谱 SJ/T11491—2015 9计算 9.1 使用公式(1)和公式（2）计算峰值和基线的吸收系数： )+ /(0.09 el.70x ) + 0.36T, (1) 0.18T, (0.09el.70x)+ V(0.09el-70x) +0.36T;e1.70x · (2) a 0.18T, 式中： 峰值吸收系数，cm"； ap 基线吸收系数，cm"； ab 厚度，cm; x 峰值透过率，%； T, Tb 基线透过率，%。 9.2用公式（3）计算间隙氧的吸收系数αo: · (3) 9.3用公式（4）计算间隙氧的浓度Nto): N(oj=3.14x1017xao(at · cm3) (4) 10精密度 该精密度数值是选取一片o10mm厚度为1.99mm的硅单晶双抛片，在