ICS 31.030 L 90 SJ 备案号：52016-2015 中华人民共和国电子行业标准 SJ/T11030—2015 代替SJ/T11030—1996、SJ/T11031—1996、SJ/T11032—1996 电子器件用金铜及金镍钎料中杂质铅、锌、 磷的ICP-AES测定方法 Test method for lead, phosphorus and zinc in gold copper and gold nickel brazing for electrondevicebyICP-AES 2015-10-10发布 2016-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 SJ/T11030—2015 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则编写。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准是对SJ/T11030—1996《电子器件用金铜及金镍钎焊料的分析方法双硫分光光度法测定 铅》、SJ/T11031一1996《电子器件用金铜及金镍钎焊料的分析方法磷钼蓝分光光度法测定磷》和 SJ/T11032一1996《电子器件用金铜及金镍针焊料的分析方法原子吸收分光光度法测定锌》三个标准 的合并修订。 本标准与原标准相比， 要有下列变化 “允许差”章节，增加了“精密度”章节。 删除 本标准由全国印制电路标准化技术委员会 SAC/TC47）归。 本标准起草单位： 信息产业专用 用材料质量监督检验中心、中国电科第四十六研究所、工业和信息化 部电子工业标准化研究院。 本标准主要起草人： 王奕、 褚连青、张理 本标准所代替标准的历次版 本发布情况为 SJ/T11030~ 11032- 1996 S RD SJ/T11030—2015 电子器件用金铜及金镍钎料中杂质铅、锌、磷的ICP-AES测定方法 1范围 本标准规定了用ICP-AES测定铅、磷、锌的测试方法。 本标准适用于电子器件用金铜及金镍钎料中铅、锌、磷的测定，测定范围（质量分数）：铅0.0005%～ 0.006%，磷0.0002%0.002%，锌0.001% 0.008% AND 2规范性引用文件 CRY 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 GB/T 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB/T23942 化学试剂 电感 感耦合等离子体原子发射光谱法通则 3术语和定） GB/T23942界定的术语和定义适用于本文 S 4方法原理 试样以王水分解，稀盐酸溶液中，用乙酸乙酯萃取分离金。在稀硝酸溶液中 以镧做内标，使用 锌、磷的质量浓度。 ICP-AES，同时测定铅、 5试剂及材料 RDS 5.1 水（电阻率≥18MQ-cm） 5.2 盐酸(p1.19g/cm，优级纯)。 5.3硝酸(p1.42g/cm，优级纯)。 5.4 王水(硝酸+盐酸=1+3)。 盐酸（1+1）。 5.5 5.6 盐酸（1+11）。 5.7 乙酸乙酯（优级纯）。 5.8 硝酸（1+9）。 5.9 硝酸（1+5）。 5.10 硝酸（1+1）。 5.11 硝酸铅(基准试剂)。 5.12 磷酸二氢钾(基准试剂)。 SJ/T11030—2015 5.13氧化锌(基准试剂，于800℃土50℃灼烧至恒重)。 5.14三氧化二镧(基准试剂)。 5.15铅标准储备溶液：准确称取0.1600g硝酸铅，用10mL硝酸溶解，移入1000mL容量瓶中，稀 释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铅。 5.16磷标准储备溶液：准确称取0.4394g磷酸二氢钾，用100mL硝酸溶解，移入1000mL容量瓶 中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg磷。 5.17锌标准储备溶液：准确称取0.1250g氧化锌，用10mL硝酸溶解，移入1000mL容量瓶中，稀 释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg锌。 5.18镧内标溶液：称取0.1173g三氧化二镧于250mL烧杯中，加入20mL硝酸，加热溶解，煮沸除 去氮的氧化物，冷却。移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg镧。 5.19氩气(体积分数≥99.99%)。 6仪器和器皿 6.1分析天平 感量：0.1mg。 6.2电感耦合等离子原子发射光谱仪 分光室具有抽真空或者驱气功能；200nm处光谱分辨率应小于0.01nm。 6.3分液漏斗 规格：60mL。 7分析步骤 7.1试料 称取1.00g试样，置于100mL烧杯中，盖上表面皿，随同试样作空白试验。 7.2分析试液的制备 7.2.1加入王水10mL，低温加热溶解，蒸发至油状，取下，冷却，加5mL盐酸，洗表面皿及杯壁， 移入60mL分液漏斗中，稀释至30mL。 7.2.2用15mL、10mL乙酸乙酯萃取金两次，每次有机相用2mL盐酸洗涤，水相合并于原烧杯中。 7.2.3水相加热蒸发至近干取下，加2mL硝酸冲洗表面皿、杯壁，温热溶解盐类。 7.2.4冷却后移入25mL容量瓶中，用移液管加入镧内标溶液1.00mL，用水稀释到刻度，混匀。 7.3工作曲线溶液的配制 7.3.1铅、锌混合工作曲线溶液的配制 分别移取0mL、0.5mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL和6.00mL铅标准溶液和锌标准溶液至100mL 容量瓶中，用移液管加入8mL硝酸，用移液管加入4.00mL内标溶液，用水稀释到刻度，混匀。 7.3.2磷工作曲线溶液的配制 2 SJ/T11030——2015 分别移取0mL、0.5mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL和4.00mL磷标准溶液至100mL容量瓶中，用 移液管加入8mL硝酸，用移液管加入4.00mL镧内标溶液，用水稀释到刻度，混匀。 7.4测定 7.4.1 仪器测定建议采用以下条件，见表1。测定锡和磷元素时，光室抽真空或者通氩气吹扫3h以上。 表1ICP-AES测定条件 功率 等离子气流量 辅助气流量 泵速 积分时间 项目 kw L/min L/min r/min s 测定条件 1.2 15.0 1.50 15 3~ 5 7.4.2仪器分析线(推荐)，见表2。 表2 各元素分析线(推荐） 波长 元素 试样名称 nm 220.353 金铜钎焊料 Pb 283.305 金镍钎焊料 178.222 金铜钎焊料 P 213.618 金镍钎焊料 206.200 金铜钎焊料 Zn 334.502 金镍钎焊料 La 408.671 金铜及金镍钎焊料 7.4.3使用ICP-AES，在各元素选定的波长处，测定工作曲线及的光谱强度，当工作曲线线性r≥0.999 时，进行试样溶液的测定，检查各测定元素谱线处于正常状态，由计算机自动给出各测定元素的质量浓 度。随同测定空白溶液 7.4.4独立测定两次，取其平均值。 8分析结果的计算 按式(1)计算测定元素的质量分数(X)，数值以%表示： 0(X)(%) = (Pl- Po) ·V-10-6 x100 ·(1) m 式中： 空白溶液的质量浓度，μg/mL； po- 试样溶液的质量浓度，μg/mL； V. 试样总体积，mL； 试样的质量，g。 m- 精密度 9 9.1 重复性 3 SJ/T11030—2015 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表3数据采用线 性内插法求得。 表3 重复性限 重复性限r 元素 含量(质量分数) % % 0.0005 0.000 2 0.000 4 0.001 5 Pb 0.003 0 0.000 5 0.000 6 0.0050 0.0004 Zn R0.0030 0.0005 0.0050 IST 0.000 5 0.003 0.0010 P 0.0020 为2.80sr，s重复性标准偏差 注：重复性限 9.2 再现性 在再现性条 下获得的两次独立测试结果的测定值， 在以下给出的平均值范围 测试结果的 绝对差值不超过再 (R) 超建重现性限 的情况不超过5%， 再现性限 表4数据采用 现性限 R LOG 线性内插法求得。 S 表4 再现性限 元素 含量(质量分数) 再现性限R % % 0.0005 0.0003 0.0015 0.000 5 RD Pb 0.0030 0.000 6 0.0050 0.000 8 0.001 5 0.000 5 Zn 0.003 0 0.000 6 0.005 0 0.000 8 0.000 5 0.0003 0.0010 0.000 4 P 0.0020 0.000 5 注：再现性限（R）为2.80SR，SR为再现性限标准偏差。 SJ/T11030—2015 10报告 报告应包括如下内容： 报告日期； (r b) 编制、审核、批准人员签字； 测试结果； c) d) 测量仪器名称及型号。 5