ICS 31.030 L 90 SJ 备案号：52015-2015 中华人民共和国电子行业标准 SJ/T11029—2015 代替SJ/T11029—1996 电子器件用金镍钰料的分析方法 EDTA容量法测定镍 AnalyticalmethodsforgoldnickelbrazingforelectrondeviceDeterminationof nickelbyEDTAvolumetry 2015-10-10发布 2016-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 SJ/T11029—2015 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则编写。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准是对SJ/T11029一1996《电子器件用金镍钎焊料的分析方法EDTA容量法测定镍》的修订。 本标准与原标准相比，主要有下列变化： 增加了“范围”、“引用文件”和“术语和定义”章节； 二胺四乙酸二钠络合镍”； 增加了“锌标准溶液 中纯锌的纯度要求； （pH计测量）； 2 “仪器和器血”条款 增加了 将原标准史“化学合成标样”修改为“化学合成参照 TECHN 一增加丁 中金的纯度和镍 杂质含量要求； 删除 “充许差”章 增加了“精密度”章节； 增加了 “报告”章节 本标准由全国印制电路标准化技术委员会（SAC/TC47）归。 本标准起草单位： 信息产业专用材料质量 监督检验中 心、中国电科第四十 OLOG) 所、工业和信息化 所 部电子工业标准化研究院。 本标准主要起莫人 王奕 褚连青、张理、 何秀坤。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SJ/T1102996 次修。 本次修订为第一 S RDS I SJ/T11029—2015 电子器件用金镍针料的分析方法 EDTA容量法测定镍 1范围 本标准规定了测定电子器件用金镍钎料中镍的EDTA容量法。 本标准适用于电子器件用金镍钎料中镍含量的测定。测定范围（质量分数）：16.0%~19.0%。 2规范性引用文件 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3术语和定义 下列术语和定义 适用于本文件 RY 3.1 化学合成参照 Chemicalsynthesisof referencesamples 为了消除由于不完全掌握合金成分而可能引入的误差，而采用的一个纯金属制 在化学分析测是中 备的、成分与待测台金试样相似的合成参照样。 4方法原理 于中性溶液中加入丁二酮沉淀镍与 试样用王水溶解，在硫 介质中 金用亚硫酸还原与镍分离 其他干扰元素分离。用硝酸和高氯酸分解 二胺四乙酸二钠络合镍，以二甲 酚橙为指示剂，用锌溶液返滴定。 5试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水。 5.1硝酸（p1.42g/cm²）。 5.2盐酸（p1.19g/cm²）。 5.3王水（硝酸+盐酸=1+3）。 5.4硫酸（1+1）。 5.5亚硫酸（含二氧化硫6%）。 5.6酒石酸溶液（200g/L）。 5.7对硝基酚溶液（2g/L）。 1 SJ/T11029—2015 5.8 氨水（p0.91g/cm²） 5.9乙酸钠溶液（500g/L）。 5.10 丁二酮乙醇溶液（10g/L）。 5.11高氯酸（70%~72%）。 5.12 2六次甲基四胺溶液（300g/L）。 5.13刚果红试纸。 5.14二甲酚橙（2g/L）。 5.15纯锌(≥99.95%)。 5.16锌标准溶液：称取0.5569g纯锌，置于100mL烧杯中，先加少量水，加3mL硝酸，加热溶解， 冷后加50mL水，用氨水中和至pH=5±0.2（pH计测量），移入1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 此溶液1mL相当于0.5mg镍。 5.17乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）溶液：称取8.2g乙二胺四乙酸二钠于200mL烧杯中，加水溶 解稀释至1L。 5.18纯镍（≥99.99%）。 5.19 9纯金(Au含量≥99.95%，Ni含量≤0.001%)。 6仪器和器血 6.1 分析天平 感量：0.1mg。 6.2酸式滴定管 A级蓝标，50mL。 6.3pH计 最小显示单位0.01pH。 7分析步骤 7.1试料 称取0.2000g试样，置于250mL烧杯中，盖上表面皿。独立进行两次测定，结果取平均值。随同试 样做化学合成参照样。 7.2化学合成参照样试验 称取0.0350g纯镍和0.1650g纯金，置于250mL烧杯中，以下按分析步骤7.3开始进行。独立进行两 次测定，结果取平均值。 7.3测定 7.3.1加入10mL王水，加热溶解，加入2mL硫酸，在通风橱中蒸发至冒白烟，取下，冷后洗表面 血及杯壁，调整体积约为40mL。 7.3.2加入10mL亚硫酸，加热煮沸至溶液透明，取下，冷后用中速滤纸过滤于250mL烧杯中，洗 涤烧杯及滤纸各5次～6次，将滤液体积调整约为150mL。 2 SJ/T11029—2015 7.3.3加入10mL酒石酸溶液，4滴对硝基酚溶液，用氨水中和至溶液呈黄色，加入20mL乙酸钠溶 液，加热至70℃，在搅拌下，加入20mL丁二酮乙醇溶液，在相同温度下，保持1h，取下，冷后用 中速滤纸过滤，洗涤烧杯及沉淀各三次，将沉淀同滤纸放回原烧杯中。 7.3.4加入10mL硝酸，5mL高氯酸，加热分解沉淀及滤纸，并蒸发至近干，取下稍冷后洗表面血和 杯壁，并稀释至40mL。 7.3.5加入30.00mLNazEDTA溶液、一小条刚果红试纸，滴加六次甲基四胺溶液至刚果红试纸变为 紫红色再过量3mL。 7.3.6加入4滴二甲酚橙溶液，用锌标准溶液滴定至试液由黄色突变为红色即为终点。 8分析结果的计算 按公式（1）计算镍的质量分数： C+(V-V2)×0.0005 Ni(%)= 100 (1) m 式中： c 化学合成参照样中的镍量，g； Vi 滴定化学合成参照样所消耗的锌标准溶液体积，mL； V2 滴定试样所消耗的锌标准溶液体积，mL； 0.000 5 -1mL锌标准溶液相当于镍的质量，g/mL； 试样的质量，g。 m 9精密度 9.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线 性内插法求得。 表1重复性限 重复性限r 镍含量(质量分数) % % 16.00 0.14 17.00 0.15 18.00 0.16 19.00 0.17 注：重复性限（r）为2.80Sr，S Sr为重复性标准偏差。 9.2再现性 绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用 线性内插法求得。 3 SJ/T11029—2015 表2 再现性限 镍含量(质量分数) 再现性限R % % 16.00 0.17 17.00 0.18 18.00 0.19 19.00 0.20 注：再现性限（R）为2.80SR，SR为再现性限标准偏差。 10 报告 AND 报告应包括如下内容： 报告日期； a) b) 编制、审核、 字； c) 测试结果； d) 测量仪器名 称及型 号。 RDS SJ/T11029—2015 中华人民共和国 电子行业标准 电子器件用金镍钎料的分析方法 EDTA容量法测定镍 SJ/T11029—2015 * 中国电子技术标准化研究院 编制 中国电子技术标准化研究院 发行 电话：（010）64102612 传真：（010）64102617 地址：北京市安定门东大街1号 邮编：100007 网址：www.cesi.cn 3 开本：880×1230 1/16 印张： 字数：18千字 4 2015年12月第一版 2015年12月第一次印刷 印数：200册 定价：30.00元 版权专有 不得翻印 举报电话：（010）6 64102613