ICS 31.030 SJ L 90 备案号：52017-2015 中华人民共和国电子行业标准 SJ/T11028—2015 代替SJ/T11028—1996 电子器件用金铜钎料的分析方法 EDTA容量法测定铜 Analytical methods for gold copper brazing for electron device Determination of copperbyEDTAvolumetry 2015-10-10发布 2016-04-01实施 发布 中华人民共和国工业和信息化部 SJ/T11028—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则编写。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准是对SJ/T11028—96《电子器件用金铜钎料的分析方法EDTA容量法测定铜》的修订。 本标准与原标准相比，主要有下列变化： 增加了“范围”和“引用文件”章节； 将原标准中“4.14 NaEDTA”; 增加了“铜标准溶液” 中纯铜的纯度要求； 增加了公式(1)中40 ”的说明； 增加了 .163 平行测定二份，取其平均值。”条款； 增加了 独立测定一次，取其平均值。 6.2.4 ”条款； TECHN 增加了 “仪器和器皿 删除 章节 加了“精密度 ”章节； 增加 “报告 章节 本标准由全国印制电路标准化技术委员会（SAC/TC47）归 本标准起草单位 信息产业专用材料质量监督检验中 中国电科第四十 研究所、工业和信息化 心、中 OLOG 部电子工业标准化研究院。 本标准主要起草人 褚连青张理、 何秀坤 本标准所代替标准的历次版本发布情 -SJ/T11028 996 本次修订为第 I SJ/T110282015 电子器件用金铜针料的分析方法EDTA容量法测定铜 1范围 本标准规定了测定电子器件用金铜钎料中铜的EDTA容量法。 本标准适用于电子器件用金铜钎料中铜含量的测定。测定范围（质量分数）：18%～22%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3方法原理 试样用盐酸和硝酸溶解，调节PH值为5～6，用乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）络合铜，加入混合 释放剂，用醋酸锌间接测得铜量。 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水。 4.1盐酸（1+1）； 4.2纯铜(质量分数不小于99.95%)； 4.3盐酸（1+2）； 4.4硝酸（1+1）； 4.5饱和亚硫酸（二氧化硫含量应不少于6%）； 4.6氢氧化钠溶液（100g/L）； 4. 7 二甲酚橙溶液(2.0g/L); 硫脲溶液(100g/L); 4.8 4.9抗坏血酸溶液(50g/L); 4.10 六次甲基四胺溶液(300g/L) 4. 11 邻菲啰啉溶液(2.5g/L); 4.12 2醋酸(2+5); 4.13 3铜标准溶液：称取2.0000g纯铜，置于250mL烧杯中，加入15mL硝酸溶解，蒸发至近干， 冷却。然后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2mg铜。 4.14Na2EDTA标准溶液：称取18.610gNa2EDTA，置于250mL烧杯中，加入少量水，加热溶解， 冷却，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 4.15 醋酸锌标准溶液 SJ/T11028—2015 4.15.1称取10.980g醋酸锌，置于250mL烧杯中，用热水溶解，移入1000mL容量瓶中，加入10mL 醋酸稀释至刻度，摇匀。 4.15.2移取20.00mL铜标准溶液，置于250mL烧杯中，加入25.00mLNa2EDTA标准溶液，以下按 分析步骤6.2条开始进行，按公式（1）计算醋酸锌标准溶液对铜的滴定度： 40 T V 式中： T -醋酸锌标准溶液对铜的滴定度，mg/mL； 40- -20.00mL铜标准溶液(4.13)中铜的含量，mg； V 滴定时消耗醋酸锌标准溶液的体积数，mL 4.15.3平行测定三份，取其平均值 5 仪器和器血 5.1分析天平 SJ 感量：0.1mg。 5.2 酸式滴定管 A级蓝标，： 50 ISTRY 6分析步骤 6.1试料 称取0.2000g试样 250mL烧杯中 6.2测定 6.2.1加入10mL盐酸，2mL硝酸，加热溶解，蒸发至近干，加3mL～5ml盐酸，驱除氮的氧化物， 反复操作三次，加入0.2mL 5mL盐酸，润湿残渣，用水溶解， 稀释约30mL，加入10mL饱和 亚硫酸使金还原，煮沸使亚硫酸完全驱净 冷却至室温 滤至250mL烧杯中，洗涤4次~5次，在 滤液中加入25.00mLNa2EDTA标准溶液。 6.2.2加入8滴二甲酚橙溶液，用氢氧化钠溶液中和至出现蓝色，再用盐酸调节使之呈绿色，加入 10mL六次甲基四胺溶液，用醋酸锌标准溶液滴定，当绿色转变为蓝色时即可。 6.2.3加入15mL硫脲溶液，5mL抗坏血酸溶液，1mL邻菲啰啉溶液，当溶液颜色由深蓝色转变为 绿色时，用醋酸锌标准溶液滴定，当绿色转变为紫红色时即为终点。 6.2.4 独立测定两次，取其平均值。 7 结果计算 按公式（2）计算铜的质量分数： TV ×10-3 Cu(%) = x100. (2) m 式中： 2 SJ/T11028—2015 醋酸锌标准溶液对铜的滴定度，mg/mL； T V，一一第二次滴定终点时，消耗醋酸锌标准溶液的体积，mL； 一试样的质量，g。 8精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用 线性内插法求得。 表1重复性限 铜含量(质量分数) 重复性限r % % 18.00 0.16 20.00 0.18 22.00 0.19 注：重复性限（r）为2.80Sr，Sr为重复性标准偏差 8. 2 再现性 表2 再现性限 铜含量(质量分数) 再现性限R % % 18.00 0.18 20.00 0.20 22.00 0.22 注：再现性限（R）为2.80SR， SR为再现性限标准偏差。 报告 9 报告应包括如下内容： a) 报告日期； b) 编制、审核、批准人员签字； 测试结果； C) 测量仪器名称及型号。 (p 3 SJ/T 11028—2015 中华人民共和国 电子行业标准 电子器件用金铜钎料的分析方法 EDTA容量法测定铜 SJ/T11028-—2015 * 中国电子技术标准化研究院 编制 中国电子技术标准化研究院 发行 电话：（010）64102612传真：（010）64102617 地址：北京市安定门东大街1号 邮编：100007 网址：www.cesi.cn * 1 开本：880×1230 1/16 印张： 字数：12千字 2 2015年12月第一版 2015年12月第一次印刷 印数：200册 定价：20.00元 版权专有 不得翻印 举报电话：（010）64102613 SJ/T 11028—2015 中华人民共和国 电子行业标准 电子器件用金铜钎料的分析方法 EDTA容量法测定铜 SJ/T11028-—2015 * 中国电子技术标准化研究院 编制 中国电子技术标准化研究院 发行 电话：（010）64102612传真：（010）64102617 地址：北京市安定门东大街1号 邮编：100007 网址：www.cesi.cn * 1 开本：880×1230 1/16 印张： 字数：12千字 2 2015年12月第一版 2015年12月第一次印刷 印数：200册 定价：20.00元 版权专有 不得翻印 举报电话：（010）64102613