ICS31.030 L 90 SJ 备案号：52012-2015 中华人民共和国电子行业标准 SJ/T11011—2015 代替SJ/T11011~11017—1996、SJ/T11019—1996 电子器件用纯银针料中杂质含量 铅、铋、 锌、镉、铁、镁、铝、锡、、磷的ICP-AES 测试方法 Testmethodforlead,bismuth,zinc,cadmium,iron,magnesium,aluminium,tin antimonyandphosphorus inpuresilverbrazingforelectrondevicebyICP-AES 2015-10-10发布 2016-04-01实施 发布 中华人民共和国工业和信息化部 SJ/T 11011—2015 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则编写。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准是对SJ/T11011一1996《电子器件用纯银钎焊料的分析方法双硫腺分光光度法测定铅》、 SJ/T11012一1996《电子器件用纯银钎焊料的分析方法原子吸收分光光度法测定镁和锌》、SJ/T11013 一1996《电子器件用纯银钎焊料的分析方法 光光度法测定镐》、SJ/T11014—1996《电子 器件用纯银钎焊料的分析方法孔雀绿分光 SJT11015 1996《电子器件用纯银针焊 料的分析方法邻菲罗啉分光光法测定铁》、SJ/T11016-1996《电拿器件用纯银钎焊料的分析方法马 钱子碱一碘化钾分光光度法测定铋》、SJ/T11017一1996《电子器件用纯银针焊料的分析方法磷钼蓝 分光光度法测定磷 铋、锌、镉、铁、 镁、铝、锡及锑的化 化学光 光谱测定影核推的念并修订。 本标准与原标准相比， 主要有下列变化： 将SJ/ 11011+110 996和SJ/T18019—1996八个标准合并为 标准 采用IC AES仪器务 HN 删除 ”章节， 增加“精密度罩 本标准由全国印制电路标准化技术委员 SA47）归 本标准起草单位： 信息产业专用 用材料质量 督检验中 心、中国电科第四十 所、工业和信息化 部电子工业标 化研究院。 本标准主要 起享人 王奕 褚连青 张 本标准所代替标准 的历次版本发布情况为： 1996。 SJ/T11011 N SJ/T11019 996. 次修订。 本次修订为第 N I SJ/T11011—2015 电子器件用纯银针料中杂质含量铅、铋、锌、镉、铁、镁、铝、 锡、锑、磷的ICP-AES测试方法 1范围 本标准规定了采用ICP-AES测定电子器件用纯银钎料中铅、铋、锌、镉、铁、镁、铝、锡、锑和磷 的测试方法。 INOR 锡、锑和磷的测定。测试范围 （质量分数）铅、铋、锌 磷为0.0005%~0.003%。 2规范性引用文件 下列文件对 是必不可少的。风是注日期的引再文 件，仅汽日期的 的版本适用于本文件。 引用文 凡是不注日期的 版本（包括所有的修改单）适翔于 本文件 试剂标准 GB/T 602 溶液的制备 GB/T146 产品化 分析寿法标准的总则及一般规定 GB/T23942 化 华试剂 2 电感耦合 安时光谱法 3术语和定义 GB/T23942界的 4方法原理 试样用硝酸分解， 以氢氧化镧富集铅 在硝酸介质中，使用 ICP-AES，同时测定铅、铋和铁的质量浓 使用ICP-AES，同时测定锌、镉、镁、 铝、锡、锑和磷质量浓度。 5试剂及材料 5.1 水（电阻率≥18MQ.cm）； 5.2 氨水(p0.91g/cm，优级纯)； 5.3 氨水(2+98); 5.4石 硝酸(p1.42g/cm，优级纯)； 5.5 盐酸(p1.19g/cm，优级纯)； 5.6 硝酸(1+1); 5.7 硝酸(1+4); 5.8 硝酸镧溶液(25.0g/L); SJ/T11011—2015 5.9 盐酸(1+1); 5. 10 盐酸(2+98); 5. 11 硝酸铅(基准试剂); 5.12 硝酸铋[Bi(NO3)3·5H2O](基准试剂); 5.13 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O](基准试剂); 5.14 氧化锌(基准试剂，于800℃土50℃灼烧至恒重)； 5.15 氯化镉[CdCl2·5/2H20](基准试剂); 5.16 氧化镁(基准试剂，于800℃土50℃灼烧至恒重）； 5.17 硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O](基准试剂); 5.18 纯锡(≥99.95%)； 5.19 酒石酸锑钾[C4H4KOSb·1/2H2O](基准试剂)； 5.20 磷酸二氢钾(基准试剂); 5.21 铅、铋、铁混合标准溶液：称取0.1600g硝酸铅(5.11)，0.2320g硝酸铋（5.12)和0.8640g硫酸 铁铵(5.13)，用10mL硝酸(5.6)溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100 μg铅、100μg铋和100μg铁。 5.22锌、镉、镁、铝、锡、锑混合标准溶液：称取0.1250g氧化锌(5.14)，0.2030g氯化镉(5.15)，0.1660g 氧化镁(5.16)，1.7590g硫酸铝钾(5.17)，0.1000g锡(5.18)和0.2740g酒石酸锑钾(5.19)，用50mL盐 酸(5.9)溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg锌、100μg镉、100μg 镁、100μg铝、100μg锡和100μg锑。 5.23磷标准溶液：准确称取0.4394g磷酸二氢钾(5.20)，用20mL盐酸溶液(5.9)溶解，移入1000mL 容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg磷。 5.24氩气(体积分数≥99.99%) 6 仪器和器皿 6.1 分析天平 感量：0.1mg。 6.2电感耦合等离子原子发射光谱仪 分光室具有抽真空或者驱气功能；200nm处光谱分辨率应小于0.01nm。 7分析步骤 7.1 试样的称取 按表1称取试样，精确到0.0001g。 表1 不同含量试样条件表 含量 试样量 硝酸量 盐酸量 % g mL mL 0.0005~0.0015 10.000 20 25 >0.0015~0.0035 5.000 10 12.5 >0.0035~0.010 2.000 5 5 2 SJ/T11011—2015 7.2空白试验 随同试样做空白试验。 7.3试样的溶解 将试样(7.1)置于100mL烧杯中，按表1加入硝酸(5.6)，盖上表面血，低温加热溶解并蒸发至表面出 现结晶时取下。 7.4测定铅、铋、铁的试样溶液 7.4.1洗涤表面皿及杯壁，调整试液体积约为50mL，加入5mL硝酸镧溶液(5.8)，用氨水(5.2)中和至 试液出现白色沉淀时再过量5mL，混匀。静置5min。 7.4.2用慢速定量滤纸过滤，用氨水(5.3)将沉淀移入漏斗中，并分别洗涤烧杯及滤纸各三次。 7.4.3用5mL热硝酸(5.7)，分两次将沉淀溶解于原烧杯中，用热水洗涤3次～4次。将试液移入25mL 容量瓶中，稀释到刻度，混匀。该试液用于铅、铋、铁的测定。 7.5测定锌、镉、镁、铝、锡、锑和磷的试样溶液 7.5.1洗涤表面皿及杯壁，调整试液体积约为20mL，按表1加入盐酸(5.9)，搅拌，加热煮沸使沉淀 凝聚，低温加热保持30min，使溶液透明，冷却至室温。 7.5.2洗涤表面血，捣碎沉淀，用慢速定量滤纸过滤，用热盐酸(5.10)洗涤杯壁及沉淀6次～7次。 7.5.3将滤液加热浓缩至近干，取下冷却。沿烧杯壁滴加2.5mL盐酸(5.9)，温热溶解盐类。将试液移 入25mL容量瓶中，稀释到刻度，混匀。该试液用于锌、镉、镁、铝、锡、锑和磷的测定。 7.6工作曲线溶液的配制 7.6.1铅、铋、铁混合工作曲线溶液的配制 分别移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL和10.00mL混合标准溶液(5.21.1)至100mL 容量瓶中，加入20mL硝酸(5.7)，用水稀释到刻度，混匀。 7.6.2锌、镉、镁、铝、锡、锑混合工作曲线溶液的配制 分别移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL和10.00mL混合标准溶液(5.21.2)至100mL 容量瓶中，加入10mL盐酸(5.8)，用水稀释到刻度，混匀。 7.6.3磷工作曲线溶液的配制 分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL和10.00mL磷标准溶液(5.21.3)，至100mL 容量瓶中，加入10mL盐酸(5.8)，用水稀释到刻度，混匀。 7.7测定 7.7.1 仪器测定建议采用以下条件，见表2。测定锡和磷元素时，光室抽真空或者通氩气吹扫3h以上。 表2ICP-AES测定条件 功率 辅助气流量 泵速 积分时间 等离子气流量 项目 kw L/min L/min r/min 1.2 15.0 1.50 15 3~5 测定条件 3 SJ/T11011—2015 7.7.2 仪器分析线，见表3。 表3各元素分析线（推荐） 波长 元素 nm Pb 220.353 Bi 223.061 213.857 Zn Cd 214.439 Fe 238.204 Mg IV Sn Sb 217.582 P 178 7.7.3 使用ICP-AE 无素 核工作曲线（7.6 谱强度， 当 作曲线线性r 羊浴液（7.4）的 (7.6.2)及(7.6.3的光谱强度 当一作曲线线性≥ ≥0.999时，进行试 测定工 0.999时，进行试样 检查各测定元素谱线处于正常快态 由计算机自动