ICS31.030 SJ L90 中华人民共和国电子行业标准 SJ/T 105532021 代替SJ/T10553—1994 电子陶瓷用二氧化中杂质的发射光谱分 析方法 Method of emission spectrochemical analysis of impurities in ZrO2 for use in electronceramics 2021-03-05发布 2021-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 SJ/T 10553—2021 前言 本标准按照GB/T1.1—2009制定的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准代替SJ/T10553—1994《电子陶瓷用二氧化锆中杂质的发射光谱分析方法》，本标准与SJ/T 10553一1994相比，主要有如下变动： 按GB/T1.1—2009规定的格式进行了修改。 删除了“米吐尔一一海德路显影液和定影液”中的“米吐尔一一海德路”。（见3.10,SJ/T 10553—1994的3.j） 3将i光)谱干板由国产1型改为国产II型，型号为9×4规格。（见3.9,SJ/T10553—1994的 “交流电弧发生器多修改为“直流电弧发生器”。（见4.2;SXT 10553—1994的4b) 仪器设备中增加了马弗炉、烘箱。（见4.9，4.10) 分析步骤中增加了预曝光时间。（见6.2) 本标准由全国平导体设备与材料标准化技术委员会(SAC/TC203)提出并归四。 本标准起草单位中国电子技术标准化研究院。 本标准主要起草人：张旭、张理、裴会川。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SJ/T 10558-1994 TRY S STA ARDS I SJ/T10553—2021 电子陶瓷用二氧化锆中杂质的发射光谱分析方法 1范围 本标准规定了电子陶瓷用二氧化锆中杂质的发射光谱分析方法。 本标准适用于电子陶瓷用二氧化锆中铁、硅、磷、钙、镁和钛的氧化物杂质测定的中型摄谱仪方法。 2 方法提要 稳定，用钻和锆做内标，将被测样品和标准样品的光谱摄在同一张光谱干板上，利用内标法进行杂质含 量的测定。 3试剂或材料 3. 1 三氧化二铁，分析纯。 3. 2 二氧化硅，分析纯。 3.3 焦磷酸镁，分析纯。 3. 4 碳酸钙，分析纯。 3. 5 二氧化钛，分析纯。 3. 6 二氧化锆，光谱纯。 3. 7 三氧化二钻，分析纯。 3.8 石墨粉，光谱纯。 3.9 光谱干板，国产II型，规格为9×24。 3.10 影液和定影液按光谱感光板使用说明书配方配制）。 3.11 石墨电极，光谱纯，直径为6mm，误差为+0.2mm以内。 4 仪器或设备 4. 1 中型摄谱仪。 4.2 直流电弧发生器。 4. 3 测微光度计。 4. 4 映谱仪。 4. 5 分析天平，精度为0.0001g。 4. 6 车制石墨电极的小车床。 4.7玛瑙研钵。 4.8秒表。 4.9马弗炉。 4.10烘箱。 5试样 SJ/T 105532021 5.1标样配制 将二氧化锆和各待测氧化物于900℃灼烧2h，焦磷酸镁灼烧4h，碳酸钙于150℃烘干2h。按计 算量，在二氧化锆中加入各杂质氧化物和盐类，配成主标样，再用二氧化锆逐个稀释，制得一套标样， 其含量见表1。再与等量石墨粉（内含1%三氧化二钻)混匀。 表1 杂质含量% 标号 Fe20; Cao Mg0 P,0s Si02 Ti02 主标样 0. 64 3. 20 0. 90 1. 60 2. 56 1. 60 号标样 0. 32 1. 60 0. 45 0. 80 1. 28 0. 80 号标样 0. 16 0. 80 0. 123 Q. 40 0. 64 0. 40 三号标样 0. 08 0. 40 0. 11 0. 20 0. 32 0. 20 四号标样 0. 04 0. 20 0.057 0. 10 0. 16 0. 10 五号标样 0. 02 0. 10 0. 028 0. 05 0. 08 0. 05 六号标样 0. 01 0. 05 0. 014 0. 025 0. 04 0. 025 5.2样品处理 试样多为团块状，应小心研细，直至和标样粒度相似（能通过200目标准筛孔)与等量石墨粉（内 含%1三氧化三钻）混匀。 6 分析步骤 6.1将经处理的样品装入电极小孔，装紧填平，在200℃左右烘烤2h，立即摄谱。电极形状如图1 所示。 电极结构示意图 @Φ4.9 上电极 06+0.2 下电极 上电极 下电极 6.2采用三透镜照明系统摄谱，使用三阶梯减光器透光率100%和50%两阶，直流电弧阳极激发，电 流强度10A，狭缝宽度15μm，电极间隙为2mm，误差为+0.2mm以内，遮光板3.2mm，摄谱范围为 250nm～320nm,预曝光2s～3s后曝光30s，每个样品摄谱三次，将IⅡI型感光板在显影液中显影3min, 温度为18℃~20℃，然后定影、水洗、干燥。 结果计算 7