ICS 31.030 L90 中华人民共和国电子行业标准 SJ/T 105522021 代替SJ/T10552—1994 电子陶瓷用二氧化钛中杂质的发射光谱分 析方法 Method of emission spectrochemical analysis of impurities in TiO2 for use in electron ceramics 2021-03-05发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 1 SJ/T10552—2021 电子陶瓷用二氧化锆中杂质的发射光谱分析方法 1范围 本标准规定了电子陶瓷用二氧化钛中杂质的发射光谱分析方法。 本标准适用于电子陶瓷用二氧化钛中铁、硅、磷、钙、镁、铝和锑的氧化物杂质的测定。 2 ：方法提要 将标准样品和试样分别与二氧化钛用缓冲剂以10:2混合后备用。二氧化钛用缓冲剂组成如下： 0.1%GeO2、0.3%ln2O3、3%GaAs、2%KCI、2%NaCl、2%Li2CO3、2%AgCl、37.5%BaF2、 51.1%石墨粉。 以砷作磷的内标，锗作锑的内标，钛作其他元素的内标。缓冲剂减轻基体和第三元素的影响，并使 五氧化二磷、三氧化二铝等分析灵敏度提高。将被测试样和标准样品的光谱摄在同一张光谱干板上，利 用内标法进行杂质含量的测定。 3 试剂或材料 3.1 三氧化二铝，分析纯。 3. 2 三氧化二铁，分析纯。 3. 3 二氧化硅，分析纯。 3.4 焦磷酸镁，分析纯。 3. 5 碳酸钙，分析纯。 3.6 三氧化二锑，分析纯。 3. 7 二氧化钛，光谱纯。 3. 8 二氧化锗，分析纯。 3. 9 三氧化二铟，分析纯。 3. 10 砷化，纯度优于99.999%。 3. 11 氯化钾，分析纯。 3. 12 氯化钠，分析纯。 3. 13 碳酸锂，分析纯。 3. 14 氯化银，分析纯。 3. 15 氟化钡，分析纯。 3.16 石墨粉，光谱纯。 3. 17 光谱干板，国产ⅡI型。 3.18 显影液和定影液（按光谱感光板使用说明书配方配制） 3.19 石墨电极，光谱纯，直径为6mm，误差为+0.2mm以内。 仪器或设备 4 4. 1 中型摄谱仪。 4.2 直流电弧发生器。 4.3 测微光度计。 4.4 映谱仪。 SJ/T10552—2021 分析天平，精度为0.0001g。 4.5 4.6 车制石墨电极的小车床， 4.7玛瑙研钵。 4.8利 秒表。 4.9马弗炉。 4.10烘箱。 试样 5 5.1 标样配制 将二氧化钛和各待测氧化物手900℃灼烧2h，焦磷酸镁灼烧4h，碳酸钙于150℃烘干2h。按计 算量，在二氧化锆中加入各杂质氧化物和盐类，配成主标样，再用三氧化钛逐个稀释，制得一套标样， 其含量见表1。 表1 杂质含量% 标号 Fe20 Si02 P20s MgO Cao A1.03 Sb203 主标样 0. 80 1. 60 1. 60 0. 906 0. 80 080 0. 40 号标样 0. 40 0. 80 0. 80 0. 453 0. 40 040 0.20 二号标样 0.20 0. 40 0. 40 0. 224 0. 20 0. 20 0. 10 三号标样 0. 10 0. 20 0. 20 0. 112 0. 10 0-10 0. 05 四号标样 0. 05 0. 10 0. 10 0. 056 0. 05 0. 05 0. 025 五号标样 0. 025 0. 05 0. 05 0. 028 0. 025 0.025 0. 013 六号标样 0. 013 0. 025 0. 025 0. 014 0. 013 0. 013 0. 0065 5.2样品处理 未经高温灼烧的样品需将样品在900℃灼烧2h。 分析步骤 6 6.1标样和样品分别与二氧化钛用缓冲剂以10:2的比例在玛瑙研体中研磨混匀，装入下电极小孔，装 紧填平，在200℃左右烘烤2h，立即摄谱。电极形状如图1所示。 2 SJ/T 10552—2021 6.2采用三透镜照明系统摄谱，使用三阶梯减光器透光率100%和10%两阶，直流电弧阳极激发， 电压300V，电流强度13.6A、误差小于+0.2A，狭缝宽度13μm，电极间隙为2mm，误差为+0， 2mm以内，遮光板5mm，预曝光2s～3s后曝光30s，每个样品摄谱三次，将I型感光板在显影液中 显影。波长在350nm以上显影30s，波长在350nm以下显影4min，温度为18℃~20℃，然后定影、 水洗、干燥。 7 结果计算 在测微光度计上，测量分析线对的黑度，绘制△S(P2Os用△P)一lgC工作曲线，由工作曲线 查出试样中杂质的含量。△S为分析线黑度与内标线黑度之差，IgC为标准样品中分析元素含量的对 数。 分析线与测定含量范围见表2。 表2 分析线 测定范围 测定成分 % 分析元素 比较元素 Fe20 Fe302.064 Ti301.719 0.01~0.02 Si02 Si288. 158 Ti288.411 0.02~0.4 Ca396. 847 Ti396. 427 0. 01~0. 2 Ca0 Mgo Mg279.553 Ti284. 194 0. 01 ~0. 2 A1203 A1309. 271 Ti308. 940 0.01~0. 4 P205 P255. 328 As249. 291 0.025~0.4 Sb203 Sb259.806 Ge259. 254 0.01~0.2 8 精密度 用含Fe2O3、CaO、Al2O3、Sb2O3、SiO2P2O5 和Mg0、分别0.05%、0.12%、0.04% 0.04%、 0.15%、0.15%、0.15%的二氧化钛，按本方法摄谱21条，测出相对标准偏差在表3所 列的数据以内。 表3 Fe203 测定成分 Si02 P20s Cao Mg0 A1203 Sb203 相对标准偏差% 17. 8 18.7 7. 7 5. 5 12. 8 17. 7. 8 9. 6 测试报告 6 测试报告应包括下述内容： a) 试验标准号： b) 试验材料的牌号、规格、试样编号； c) 试验结果； d) 仪器型号； 试验单位； e) 试验人员； f) 试验日期。 g)