ICS71.040.30 CCS J 31 JB 中华人民共和国机械行业标准 JB/T15161—202X 铸造用孕育剂铝、钙、钡、锶和锆含量的 测定电感耦合等离子体发射光谱法 Compound inoculant for foundryDetermination of aluminium,calcium,barium,strontium and zirconium -Inductively coupled plasma emission spectrometric method （点击此处添加与国际标准一致性程度的标识） （报批稿） XXXX-XX-XX 发布 XXXX-XX-XX实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 JB/T15161—202X 目 次 前言 II 1 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 3 3 铝、钙、钡、锶和锆的测定 试验报告 5 附录A（资料性） 电感耦合等离子体发射光谱仪性能试验 表 1 测定元素含量范围 表2推荐的分析谱线 表3背景等效浓度和检测限. 表4制作校准曲线的标准溶液系列 表5制作校准曲线的标准溶液系列二 表6元素的精密度 JB/T15161—202X 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国机械工业联合会提出。 本文件由全国铸造标准化技术委员会（SAC/TC54）归口。 本文件起草单位：宁夏共享集团股份有限公司、江苏盛阳消防门业有限公司、兰州兰石检测技术有 限公司、山东省重装检测技术有限公司、禹州市恒利来新材料股份有限公司、江西樟树市福铃内燃机配 件有限公司、东亚科技（苏州）有限公司、鲁东大学、大连交通大学、中国机械总院集团沈阳铸造研究 所有限公司、中车戚墅堰机车车辆工艺研究所有限公司。 本文件主要起草人：彭凡、赵永莉、陈蓉、王晓旋、刘粉林、王昱方、蒋春宏、陈涛、钱东方、艾 秀兰、荣昕泽、吕辰明、刘景梅、邓晗。 本文件为首次发布。 II JB/T15161—202X 铸造用孕育剂铝、钙、锁、锶和锆含量的测定电感耦合等离子体 发射光谱法 1范围 本文件描述了用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定铸造用孕育剂中铝、钙、钡、锶和 锆含量的方法。 本文件适用于铸造用孕育剂中铝、钙、钡、锶和锆含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再 现性的基本方法 GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4铝、钙、钡、锶和锆的测定 4.1测定范围 测定元素含量范围见表1。 表1测定元素含量范围 分析元素 含量范围（质量分数）% A1 0.1~2.0 Ca 0.1~2.0 Ba 2.0~10.0 Sr 0.1~2.0 Zr 0.1~3. 0 4.2原理 试样用硝酸、氢氟酸和盐酸分解，高氯酸冒烟驱尽硅和氟，盐酸溶解盐类，稀释至一定体积。将雾 化溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，于所推荐的波长或其他合适的波长处测量试液中分析元 素的发射光谱强度，由校准曲线计算铝、钙、钡、锶和锆的质量分数。 4.3试剂及材料 4.3.1除非另有说明，在分析中应使用优级纯试剂和符合GB/T6682-2008中规定的二级水。 JB/T15161—202X 4.3.2 高纯铁，质量分数大于99.98%，或分析元素含量已知。 4.3.3 硝酸，p1.42g/mL。 4.3. 4 氢氟酸，p1.15g/mL。 4.3.5 盐酸，p1.19g/mL。 4.3.67 高氯酸，p1.67g/mL。 4.3.7 盐酸，1+3。 4.3.8盐酸，1+1。 杯中，加30mL盐酸（4.3.8），低温加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。 4.3.10铝标准溶液，100.0μg/mL。移取1000.0μg/mL铝储备溶液10.00mL，置于100mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。 4.3.11钙储备溶液，1000.0μg/mL。称取2.4973g的碳酸钙（纯度>99.99%，预先于105℃土5℃干 燥2小时，并于干燥器中冷却至室温）于250mL烧杯中，加20mL水，混匀。盖上表面皿，小心滴加盐 酸（4.3.8）至碳酸钙溶解，再加20mL盐酸（4.3.8），煮沸除去二氧化碳，冷却至室温。移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.3.12钙标准溶液，100.0μg/mL。移取1000.0μg/mL钙储备溶液10.00mL，置于100mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。 4.3.13钡标准溶液，1000.0μg/mL。称取1.78g分析纯氯化锁（BaCl²·2H,0），溶于水，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.3.14锶标准溶液，100.0μg/mL。称取0.304g分析纯氯化锶（SrC12·6H,0），溶于水，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.3.15锆标准溶液，100.0μg/mL。称取0.353g分析纯氧氯化锆（Zr0C12·8H,0），加30mL～40mL 盐酸溶液（10%）溶解，移入1000mL容量瓶中，用盐酸溶液（10%）稀释至刻度，混匀。 4.4仪器设备 4.4.1常用玻璃量器 4.4.1.1单标线容量瓶应符合GB/T12806的规定。 4.4.1.2分度吸量管应符合GB/T12807的规定， 4.4.1.3单标线吸量管应符合GB/T12808的规定。 4.4.2电感耦合等离子体原子发射光谱仪 4.4.2.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES，以下简称“光谱仪”）按4.7.1准备后，应符 合4.4.2.3～4.4.2.6的性能指标，达到使用要求。光谱仪既可是同时型的，也可是顺序型的。 4.4.2.2光谱仪推荐使用的分析线见表2，在使用时，应检查谱线的干扰情况。 表2推荐的分析谱线 元素 波长/nm 可能的干扰元素 396. 153 Ca, Mo Ca 317.933 Ba 233.527 一 Sr 421.55 Zr 343.823 计算其相对标准偏差，相对标准偏差应小于1.0%， 4.4.2.4光谱仪的长期稳定性试验方法见附录A。测定6次每个元素浓度最高的校准溶液的绝对强度 的平均值，计算六个平均值的标准偏差，相对标准偏差小于2.0%。 4 JB/T15161—202X 4.4.2.5背景等效浓度和检测限试验方法见附录A。对于溶液中仅含被测元素的分析线，计算背景等效 浓度(BEC)和检测限(DL)，其结果应低于表3中的数值。 表3背景等效浓度和检测限 分析元素 分析线（nm） BEC/（mg/L) DL/ (mg/L) A1 396. 153 0. 95 0. 028 Ca 317.933 0. 33 0. 010 Ba 233.527 0. 13 0. 0040 Sr 407. 771 0. 01 0.0004 Zr 343. 823 0. 24 0. 0071 4.4.2.6校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查，相关系数应大于0.999。 4.5样品 按GB/T4010的规定取样和制样，粒度应小于125um。 4.6试验步骤 4.6.1试验次数 每个样品至少进行2次独立分析。 4.6.2试料量 称取0.1g样品，精确至0.0001g。 4.6.3空白试验 称取0.030g高纯铁（4.3.2），随同试料做空白试验。根据样品的含铁量（或含硅量），可调整纯 铁的称取量。 注：空白试验相当于校准曲线的零浓度溶液 4.6.4试验用溶液的制备 4.6.4.1样品溶液的制备 4.6.4.1.1铝、钙、锶和锆 将样品（4.5）置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加硝酸（4.3.3）10mL，边摇边滴加约5mL氢氟酸（4.3.4） 再加入盐酸（4.3.5）5mL，缓慢加热至溶解完全。加5mL高氯酸（4.3.6），加热至冒高氯酸烟，用水冲 洗杯壁，继续加热冒烟至近干。取下稍冷，加20mL盐酸（4.3.7），加热溶解盐类，冷却至室温，移 入100mL聚四氟乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.6.4.1.2锁 将样品（4.5）置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加硝酸（4.3.3)10mL，边摇边滴加约5mL氢氟酸（4.3.4）， 再加入盐酸（4.3.5）5mL，缓慢加热至溶解完全。加5mL高氯酸（4.3.6），加热至冒高氯酸烟，用水冲 洗杯壁，继续加热冒烟至近干。取下稍冷，加20mL盐酸（4.3.7），加热溶解盐类，冷却至室温，移 入500mL聚四氟乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.6.4.2校准曲线溶液的制备 4.6.4.2.1校准曲线标准溶液系列一的制备：称取0.0300g纯铁（4.3.2）6份分别置于6个200mL 聚四氟乙烯烧杯中，按照4.6.4.1.1操作将纯铁分解，冷却至室温，将试液分别移入100mL聚四氟乙 烯容量瓶中，按表4加入分析元素的标准溶液，用水稀释