ICS71.040.40 CCS G 76 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/TXXXXXXXXX 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中多元素 含量的快速测定X射线荧光光谱法 Fast determination of multielement content in sludge and corrosion products of industrial circulating cooling water—X-ray fluorescence spectrometry （报批稿） XXXX-XX-XX发布 XXXX-XX-XX实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/TXXXXX—XXXX 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5）归口。 本文件起草单位：江苏省特种设备安全监督检验研究院、宁波市特种设备检验研究院、中国特种设 备检测研究院、山东泰和科技股份有限公司、浙江水知音检测有限公司、国家能源集团宁夏煤业有限责 任公司、衢州市计量质量检验研究院、广东省特种设备检测研究院东莞检测院、鞍钢栗田（鞍山）水处 理有限公司、江苏天瑞仪器股份有限公司、杭州市特种设备检验科学研究院（杭州市特种设备应急处置 中心）、中海油惠州石化有限公司、天津鲲鹏化工科技有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司。 本文件主要起草人：余光丰、罗昭强、彭韵燕、 、王东海、童良怀、齐志丽、汤李波、王义壮、孙辉、 吴敏、王琪、丁无极、毛国均、刘保民、穆建业、王妍、居威材、梅凯、李强。 一 HG/TXXXXX—XXXX 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中多元素含量的快速测定X射线荧 光光谱法 警告：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验，并且接受过必要的X射线荧光光谱仪的培训。 本文件并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关 法规规定的条件。 1范围 本文件描述了用能量色散X射线荧光光谱仪快速测定工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中多元素含 量的方法 本文件适用于工业循环冷却水及锅炉用水系统的污垢和腐蚀产物中钠、钾、硅、磷、硫、镁、铝、 钙、铁、铜、锌、锰、镍、铬、钛、钼、钒、锯、钡、锶等各元素含量大于0.01%时的快速测定。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T16597 冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则 DL/T1151.2火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第2部分：试样的采集与处理 HG/T3530 ）工业循环冷却水污垢和腐蚀产物试样的采取和制备 HG/T3533 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中灼烧失重测定方法 3术语和定义 GB/T16597界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 能量色散X射线荧光光谱仪energydispersiveX-rayfluorescencespectrometer 用能量探测器直接分辨试样中元素的特征谱线的X射线荧光光谱仪， [来源：GB/T31364-2015，3.2] 3. 2 x射线荧光强度X-rayintensity X射线荧光光谱分析中的强度，用计数率表示。 [来源：JB/T12962.1-2016,3.5] 4方法提要 将×射线照射到样品表面，样品中的待测元素被激发产生特征×射线荧光进入检测器，经能量色散 后采用全谱图拟合或特定峰面积积分的方式获取特征X射线荧光强度。根据荧光强度值与试样中该元 素的质量分数成正比来测定试样中各元素的含量。 5试剂或材料 5.1硼酸（H,B03）：分析纯。 5.2塑料环：材质为聚丙烯（PP），外径宜为40mm。 5.3样品杯：材质为聚乙烯（PE）或聚丙烯（PP）。配有支撑膜，材质为聚酯膜或麦拉膜，厚度不大于 6μm。 1 HG/TXXXXX—XXXX 5.4氢气：纯度不低于99.99%。 6仪器设备 6.1能量色散X射线荧光光谱仪：配有无标分析定量软件。 6.2粉末压片机：压力不小于2.94×10°N（即30tf）。 6.3电热干燥箱：温度可控制在110℃土2℃。 6.4马弗炉：温度可控制在950℃±10℃。 6.5振动磨或玛瑙研钵。 7样品的采集 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物样品应按照HG/T3530的要求进行采集。锅炉受热面垢样应按照 DL/T1151.2的要求进行采集。 8试验步骤 8.1样品前处理 8.1.1干燥 准确称取适量试样于称量瓶中，将试样均匀地铺在称量瓶底部，半开瓶盖，置于电热干燥箱内，于 110℃土2℃干燥至恒量，取出称量瓶，盖上瓶盖，置于干燥器内冷却至室温。 8.1.2粉碎 8.2试样的制备 8.2.1压片法 取约4g粉碎后的试样放入粉末压片机的制样模具中，在不小于2.94×10'N压力下保持约30s压制成 样片。如试样量不足4g，用硼酸垫底或塑料环镶边（其中试样量不得小于1g），在相同条件下进行压片。 样片应表面光滑，无裂缝。 8.2.2样品杯法 当试样量小于1g时，宜将试样装入样品杯，平铺在支撑膜上，试样应尽量覆盖光斑，直接进行测 定。此方式制备的试样应在空气或氨气气氛环境中进行测量。测定每一个试样应使用新的支撑膜，避免 用手接触样品杯内壁、支撑膜及仪器的X射线透光窗。支撑膜应绷紧，保证膜上没有气泡、褶皱。 8.3测定 8.3.1灼烧失重的测定 按照HG/T3533测定样品550℃灼烧失重和550℃~950℃灼烧失重，以二者之和作为样品的灼烧失重。 8.3.2仪器条件的选择 按照仪器说明书选择合适的测量条件建立分析方法，主要包括：待测元素的分组、元素的分析线、 测量时间、滤光片、X射线管电压及电流、干扰元素等。常见待测元素的气氛设置宜按表1进行。 表1 待测元素 气氛 Na、Si、P、S、Mg、Al 真空或氢气 K、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Ni、Cr、Ti、Mo、V、Nb、Ba、Sr 空气 2 HG/TXXXXX—XXXX 8.3.3试样的测定 8.3.3.1按照仪器操作说明将仪器进行校准并设置到工作状态，至少稳定5min。 8.3.3.2打开分析软件，输入样品基本信息并根据待测元素设置测量条件。 8.3.3.3将样品放入样品室，进行测量。放样时应注意不要接触和污染样品表面。 8.3.3.4当有与样品基体匹配的标准样品时，宜采用标准样品进行方法验证，以确认方法的准确性。 9 数据处理 9.1通过分析软件选择合适的分析模型对样品中各组分进行分析。 9.2试样中各元素的实际含量以质量分数w计，按公式（1）计算： w=w,(1-w -w,)x100% ..... .... (1) 式中： W一一由仪器直接测得的各元素的质量分数； WI——按HG/T3533测得的试样550℃灼烧失重的质量分数； 一按HG/T3533测得的试样550℃~950℃灼烧失重的质量分数 9.3使用样品杯制样时，支撑膜会对射线强度造成影响，应在软件中设置相应的膜厚校正因子。 9.4归一化前各元素含量与灼烧失重的加和结果应达到100%土10%。 9.5试样中元素化学状态除卤族元素以元素形式表示外，其余均应以氧化物形式表示。 10允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。各元素平行测定结果的相对标准偏差应不大于10%。 3 HG/TXXXXX—XXXX 参考文献 [1] GB/T31364—2015 能量色散X射线荧光光谱仪主要性能测试方法 [2]JB/T12962.1一2016能量色散X射线荧光光谱仪第1部分：通用技术 HG/TXXXXX—XXXX 参考文献 [1] GB/T31364—2015 能量色散X射线荧光光谱仪主要性能测试方法 [2]JB/T12962.1一2016能量色散X射线荧光光谱仪第1部分：通用技术