ICS 71. 080.99 CCS G 17 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/TXXXX202X 工业用钻锰复合水溶液 Cobalt-manganese complex aqueous solution for industrial use (报批稿) 202X-XX-XX发布 202X-XX-XX实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T XXXX—202X 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本文件起草单位：浙江利星科技股份有限公司、马鞍山昂扬新材料科技有限公司、中石化（北京） 化工研究院有限公司、金浦新材料股份有限公司、江苏大康实业有限公司。 本文件主要起草人：曹善文、曾晓玉、魏长辛、李建红、陈敏、张佩祥、季春霞、李彤、李志勇、 洁荷、郭玉芳。 I 工业用钻锰复合水溶液 1范围 本文件规定了工业用钴锰复合水溶液（乙酸钴锰复合水溶液、钴锰溴复合水溶液）的分类和命名、 技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本文件适用于通过钻和锰的金属单质或碳酸盐或氧化物或氢氧化物与冰乙酸、氢漠酸、漠素等反应 制得的工业用锰复合水溶液。 2规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9721化学试剂分子吸收分光光度计法测定通则（紫外和可见光部分） GB/T9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T23942化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则 GB/T35496化学试剂硝酸盐测定通用方法 HG/T3881乙酸钻、乙酸锰、氢漠酸混合催化剂溶液试验方法 3 术语与定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4分类和命名 工业用钻锰复合水溶液产品按是否含溴分为“钻锰复合水溶液"和“钻锰溴复合水溶液”两类。钻锰复 合水溶液（简称CMA）中主要成分为Co(CH3COO)2和Mn(CH3COO)2。钴锰溴复合水溶液（简称CMB） 主要成分CoBr2、MnBr2、Co(CH3COO)2.和Mn(CH3COO)2 技术要求 5 工业用钻锰复合水溶液的技术要求应符合表1的规定。 工业用钻锰复合水溶液技术要求 表1 指 标 项 目 钴锰溴复合水溶液 钻锰复合水溶液 外观 紫红色溶液，无机械性杂质 钴（Co2+），w/% ≥Mja 锰（Mn2+），w/% ≥M2b 钴（Co2+）锰（Mn2+）总量， ≤10 w/% 溴（Br），w/% ≥M;c 游离乙酸，w/% M4d 硝酸盐，w/% S000> 氯化物（以CI-计），w/% ≤0.002 ≤0.001 硫酸盐（以SO42-计），w/% 000≤ ≤0.002 铁（Fe），w/% ≤0.001 ≤0.0003 铜（Cu），w/% ≤0.0003 ≤0.0002 镍（Ni），w/% S00'0> ≤0.005 锌（Zn），w/% ≤0.001 ≤0.001 碱金属及碱土金属 S00'0> ≤0.005 （K+Na+Ca+Mg）含量，w/% a M取值范围为2.0~5.0，由供需双方协商。 bM2取值范围为1.0~5.5，由供需双方协商。 M3取值范围为8.0~32.0，由供需双方协商。 C d M4由供需双方协商。 试验方法 警示一 试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 6. 1 一般规定 本文件中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级 水。 试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T602、GB/T603的规定制备。 外观的测定 6.2 取50mL试样于比色管中，在自然光或日光灯下以白色为背景目测。 6.3钴(Co)的测定 6.3.1 分光光度法（仲裁法） 6.3.1.1方法提要 Co2+与硫氰酸盐在乙酸和丙酮混合液中生成的硫氰酸钴具有特征显色反应，利用可见分光光度计在 620nm附近进行分析，采用标准曲线法计算钴（Co2+）的含量。 6.3.1.2试剂和材料 6.3.1.2.1冰乙酸。 6.3.1.2.2 丙酮。 6.3.1.2.3硫氰酸铵或硫氰酸钾。 6.3.1.2.4钴(Co2+)标准溶液：0.1mg/mL。 6.3.1.3仪器和设备 6.3.1.3.1分光光度计：1cm比色皿。 6.3.1.3.2电子天平：最小分度值0.1mg 6.3.1.4分析步骤 6.3.1.4.1标准曲线绘制 分别取钻(Co2+)标准液0.0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL于50mL容量瓶中，加入 10mL冰乙酸，0.5g硫氰酸铵或硫氰酸钾和30mL丙酮，加水至刻度，配制成钴（Co2+）浓度为0（空白） ~16mg/L的系列标准溶液，以空白溶液做参比，使用1cm比色血在620nm处（或最大吸收波长处）测定 吸光度，绘制吸光度对溶液浓度c（mg/L）的标准曲线。 6.3.1.4.2试样的测定 称取试样1.5g（精确至0.0001g）加入500mL容量瓶中，加入10mL冰乙酸，加水至刻度线，摇匀， 制成试样液。取试样液5mL加入50mL容量瓶中，按6.3.1.4.1相同步骤配制溶液并测定吸光度，并在标 准曲线上查得溶液中钻浓度（c）。 6.3.1.4.3结果计算 钴（以Co2+计）含量（W1），数值以质量分数%表示，按式（1）计算： (1) Wi = 5 5×m1 式中： W1一一工业用钴锰复合水溶液中钴（以Co2+计）含量，%； c一根据标准曲线得到的钴的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； mi——试样质量，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，计算结果保留到小数点后2位，两次平行测定结 果的绝对差值不得大于0.1%。 6.3.2原子吸收法 按HG/T3881附录A规定的“原子吸收法测定钻（Co2+）含量、锰（Mn2+）含量”进行。 6.3.3X荧光法 按HG/T3881规定的“钴(Co2+)、锰(Mn2+)或溴(Br)含量的测定X荧光法”进行。 6.4锰（Mn)的测定 6.4.1络合滴定法（仲裁法） 6.4.1.1方法提要 用络合滴定法测定钴(Co2+)和锰(Mn2+)的总量，减去钴(Co2+)的量，经换算得出锰(Mn2+)的质量分数。 6.4.1.2试剂和溶液要 6.4.1.2.1冰乙酸。 6.4.1.2.2氨水溶液(1十10) 6.4.1.2.3乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L。 6.4.1.2.4紫脲酸铵指示剂。 6.4.1.3仪器和设备 6.4.1.3.1滴定仪或滴定管：50mL，分度值0.1mL。 6.4.1.3.2电子天平：最小分度值0.1mg。 6.4.1.4分析步骤 称取0.5g~0.6g试样（精确至0.1mg）放入250mL锥形瓶中，加0.75mL冰乙酸及75mL水后，加约 40mg~50mg紫脲酸铵指示剂，滴加氨水溶液至溶液呈亮黄色，用EDTA标准滴定溶液滴定，当溶液呈 现橙红色时，再滴加氨水溶液，使溶液呈亮黄色，重复这一操作，当滴加氨水不再变色时，继续滴定至 溶液变为玫瑰红色即为终点；同时做空白试验。 注：不同厂家的紫脲酸铵指示剂显色效果存在差异，因此，其用量应以终点为玫瑰红色为基准进行 调整，用量波动范围一般在20mg~50mg。 6.4.1.5结果计算 6.4.1.5.1锰（以Mn2+计）含量（W2），数值以质量分数%表示，按式（2）计算： ((V-Vo)×c- (2) 式中： 钴锰复合水溶液中锰（以Mn2+计）含量，%； V一试样消耗的EDTA标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； Vo一空白消耗的EDTA标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； 一—EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L；。 m2——试料的质量，单位为克（g）； 58.93一钴(Co2+)的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）； 54.94—锰(Mn2+)的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）； 一由6.3测得的钴（以Co2+计）的质量分数，%。 W1- 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果保留到小数点后2位，两次平行测定结果 的绝对差值不大于0.1%。 6.4.2原子吸收法 按HG/T3881附录A规定的“原子吸收法测定钴（Co2+）含量、锰（Mn2+）含量”进行。 6.4.3X荧光法 按HG/T3881规定的“钻(Co2+)、锰(Mn2+)或漠(Br)含量的测定X荧光法”进行。 6.5钴（Co²)锰（Mn²）总量的测定 钴(Co2+)和锰(Mn2+)总量（W3），以质量分数%表示，按式（3）计算： W3=Wi+W2 (3) 式中： 钴锰复合水溶液