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ICS 71.100.40 CCS G 71 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T XXXXXXXXX 紫外线吸收剂2-(2'-羟基-5'-叔辛基苯 基))苯并三氮唑(UV-329) Ultraviolet absorber—2-(2'-hydroxy-5'-tert-octylphenyl)benzotriazole (UV-329) (报批稿) XXXX -XX- XX 发布 XXXX-XX-XX实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 XXXX—XXXXX 1/5H 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会(SAC/TC35/SC12)归口。 本文件起草单位:天津利安隆新材料股份有限公司、西尼尔(山东)新材料科技有限公司、山西省 化工研究所(有限公司)、利安隆科润(浙江)新材料有限公司。 本文件主要起草人:孙东辉、李平、李玥、张赣、吴国华、王露 I HG/T XXXXX—XXXX 三 警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本文件规定了紫外线吸收剂2-(2"-羟基-5'-叔辛基苯基)苯并三氮唑(UV-329)的理化性能等技术 要求,描述了相应的组批规则、采样、试验方法,规定了标志、包装、运输和贮存等方面的内容。 本文件适用于以邻硝基苯胺、对特辛基苯酚等为主要原料合成的紫外线吸收剂UV-329。 分子式:CaH2,N.0 结构式: HO 相对分子质量:323.44(按2022年国际相对原子质量) CAS:3147-75-9 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件。 GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T617—2006 化学试剂熔点范围测定通用方法 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T11409—2008 橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 技术要求 紫外线吸收剂UV-329的技术要求应符合表1的规定。 HG/T XXXXX—XXXX 表1紫外线吸收剂UV-329的技术要求 项目 指标 试验方法 外观 白色或微黄色粉末或颗粒 5. 2 加热减量/% 0. 50 5. 3 102.0~108.0 5. 4 熔点范围/℃ 0. 10 5. 5 灰分/% 溶解性 清澈 5. 6 96. 0 450nm 5. 7 透光率/% 500nm 97. 0 98. 00 5. 8 纯度(GC)/% 99. 00 有效组分含量/% 5. 8 5 试验方法 5. 1 一般规定 除非另有说明,分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008中规定的三级水。 本文件中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法的有关规 定。 5.2外观的测定 称取约20g试样,放在约30cm×30cm(大约)的白色滤纸上,轻轻摊成约20cm×20cm(大约)的面 积,在自然光线下目测颜色、形状。 5.3加热减量的测定 按GB/T11409一2008中3.4的规定进行测定,称取试样2.8g~3.2g(精确至0.0001g),干燥温度105℃ 土2℃,干燥时间2h。 两个平行测定值的绝对差值不大于0.02%,取其算术平均值作为测定结果。 5.4熔点范围的测定 按GB/T617—2006中4.2的规定进行测定。 5.5灰分的测定 按GB/T11409一2008中3.7的规定进行测定。称取试样4.0g5.0g(精确至0.0001g),灼烧温度为 800℃土25℃,灼烧时间为3h。 两个平行测定值的绝对差值不得大于0.01%,取其算术平均值作为测定结果。 5.6溶解性的试验 5.6.1试剂 甲苯[108-88-3]:经0.45μm滤膜真空过滤。 2 HG/T XXXXX—XXXX 5.6.2仪器设备 5.6.2.1具塞比色管:25mL。 5.6.2.2移液管:25mL。 5.6.3试验步骤 在室温下,称取约1.25g试样(精确到0.01g),加到清洁、干燥的25mL具塞比色管中,再准确吸 取25mL甲苯加到以上具塞比色管中,充分溶解后,观察其是否清澈。 5.7透光率的测定 5.7.1仪器设备 5.7.1.1可见分光光度计。 5.7.1.2玻璃比色皿:光程为10mm。 5.7.2试验步骤 将溶解性试验后的溶液倒入比色皿中,置于分光光度计内,以甲苯作参比,在450nm和500nm波长下 测量透光率。 5.8纯度及有效组分含量的测定 5.8.1原理 在选定的色谱操作条件下,试样气化后通过色谱柱将各组分分离,用氢火焰离子化检测器检测,计 算方法采用面积归一化法。 5.8.2试剂和材料 5.8.2.1二氯甲烷[75-09-2]:色谱纯。 5.8.2.2氮气:纯度(体积分数)≥99.999%。 5.8.2.3氢气:纯度(体积分数)≥99.99%。 5.8.2.4空气:干燥无油压缩空气。 5.8.3仪器设备 5.8.3.1气相色谱仪:带分流/不分流进样口。 5.8.3.2色谱柱:非极性毛细管柱,长度15m、内径0.53mm、膜厚1.5μm,固定相为键合100%二甲基 聚硅氧烷,或能达到同等分离效果的其他毛细管柱。 5.8.3.3检测器:氢火焰离子化检测器(FID)。 5.8.3.4记录仪:色谱工作站。 5.8.3.5微量进样器:10uL。 5.8.3.6电子天平:分度值0.0001g。 5.8.3.7西林瓶:7mL。 5.8.4色谱操作条件 色谱操作条件见表2。 3 XXXX—XXXXX 1/5H 表2 气相色谱操作条件 项目 指标 尾吹气流速/(mL/min) 25 400 空气流速/(mL/min) 40 氢气流速/(mL/min) 分流比 5:1 汽化室温度/℃ 300 检测器温度/℃ 320 柱压/kPa 25 初始柱温/℃ 180 初温保留时间/min 1 升温程序 升温速率/(℃/min) 30 最终温度/℃ 280 终温保持时间/min 5 进样体积/μL 0. 4 定量方法 面积归一化法 注:上述操作条件中参数是典型的,可根据仪器不同,选择最佳操作条件。 5.8.5 试验步骤 5.8.5.1试样溶液的制备 称取约0.10g试样(精确至0.0001g),置于西林瓶中,加入4mL二氯甲烷使试样溶解完全,摇匀。 5.8.5.2试样测定 按照表2给出的气相色谱操作条件调整仪器,待基线稳定后,用微量注射器吸取0.4μuL试样溶液 注入气相色谱仪中,记录气相色谱图,用色谱工作站进行结果处理。 3典型色谱图 5.8.6 紫外线吸收剂UV-329的典型色谱图见图1。 8000- 7000- 6.187 000 5000 1 4000- 300 2000 1000- 6.588 1.0 11.5 20 25 3.0 35 4.0 4.5 5.0 60 6.6 7.5 8.0 8.5 9.09.6 t 说明: 4 HG/T XXXXX—XXXX 色谱时间,单位为分钟(min); 响应电流,单位为皮安(pA); 紫外线吸收剂UV-329主要组分; 6. 187min- 6. 588min- 紫外线吸收剂UV-329同分异构体。 图1紫外线吸收剂UV-329的典型色谱图 5.8.7结果计算 5.8.7.1紫外线吸收剂UV-329的纯度计算见式(1): Aa × 100% Wi = (1) 'v3 式中: W1- 紫外线吸收剂UV-329的纯度; -试样中紫外线吸收剂UV-329主要组分峰面积的数值; A. ZA 试样中各组分峰面积之和的数值。 5.8.7.2紫外线吸收剂UV-329的有效组分含量计算见式(2): W2 = (1) ZA 式中: W2 紫外线吸收剂UV-329的有效组分含量; 试样中紫外线吸收剂UV-329主要组分峰面积的数值; 试样中紫外线吸收剂UV-329同分异构体峰面积的数值; 试样中各组分峰面积之和的数值。 5.8.8允许差 两个平行测定值的绝对差值不大于0.2%,取两个平行测定值的算术平均值为作为测定结果。 6检验规则 6.1出厂检验 出厂检验项目为本文件表1中的全部检测项目。 6.2组批规则 本产品以同一生产投料批次的产品为一批。 6.3采样 以批为单位,按GB/T6679的规定采样。采样量不得少于500g,分装于两个清洁、于燥的容器中 容器上贴标签并注明:生产厂名称、产品名称、采样日期、批号、采样人等,一个样品用于检验,另一 个样品保存,以备复查。 6.4判断规则 当出厂检验项目的检验结果全部符合表1的要求时,判定该批产品合格 若有任何一项指标不符合表1要求时,应在同批产品中取双倍数量的样品进行全项目复检,复检结 果即使只有一项指标不符合表1的要求,则判定该批产品不合格。 7标志、包装、运输和贮存 7.1标志 5

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