ICS71.080.70 HG CCS G 17 中华人民共和国化工行业标准 HG/T XXXX-202X 循环再生对苯二甲酸二甲酯 Recycled dimethyl terephthalate （报批稿） 202X-XX-XX发布 202X-XX-XX实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T XXXX—202X 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本文件起草单位：浙江佳人新材料有限公司、浙江建信佳人新材料有限公司、中石化（北京）化工 研究院有限公司、四川大学、东华大学 本文件主要起草人：官军、于文广、刘欢畅、张龙贵、陶奕骁、魏长辛、李竹萍、韩翎、袁莉、李 安琪、徐世美、陈龙。 循环再生对苯二甲酸二甲酯 1范围 本文件规定了循环再生对苯二甲酸二甲酯（简称R-DMT）的技术要求、试验方法、检验规则、 标志、包装、运输和贮存。 本文件适用于由废旧聚对苯二甲酸乙二醇酯经乙二醇醇解，甲醇酯交换并精制而成的循环再生对苯 二甲酸二甲酯。 分子式：C1oH1004 H3C-O O-CH3 结构式： 相对分子质量：194.19（按2022年国际相对原子质量）。 2规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 3化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6324.7 有机化工产品试验方法第7部分：熔融色度的测定 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 GB/T 14190 纤维级聚酯（PET）切片试验方法 GB/T 28724 固体有机化学品熔点的测定差示扫描量热法 NB/SH/T 0704 石油和石油产品中氮含量的测定法舟进样化学发光法 1 3术语与定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 技术要求 4 循环再生对苯二甲酸二甲酯应符合表1所示的技术要求。 表 1 技术要求 指标 项目 I型 I型 IⅢI型 外观 微黄或白色粉状、片状、球状晶体 对苯二甲酸二甲酯，w/% ≥99.90 ≥99.50 ≥99.00 熔融色度（铂-钴色号）/Hazen单位 ≤70 ≤100 ≤150 熔点/℃ 140.6℃±0.5°℃ 酸值（以KOH计）/（mg/g） ≤0.4 ≤0.6 铁含量/（mg/kg） ≤2 ≤3 5 ≤30 灰分/（mg/kg） ≤10 ≤30 氮含量/（mg/kg） ≤10 ≤10 ≤15 ≤800 对苯二甲酸羟乙基甲基酯/（mg/kg） 0001> ≤1500 根据下游应用领域不同，产品主要按色度、酸值分型 5 试验方法 警示一一试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 5.1一般规定 本文件中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级 水。 试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规 定制备。 5.2外观的测定 在日光灯或自然光下，于白色衬底的表面血或白瓷碗上用目视法判定外观。 5.3对苯二甲酸二甲酯和对苯二甲酸羟乙基甲基酯的测定 5.3.1方法提要 气相色谱法。在选定的工作条件下，试样用丙酮溶解后经汽化通过色谱柱，使其中各组分得到分离， 用氢火焰离子化检测器检测，按校正面积归一化法定量。 5.3.2试剂和材料 5.3.2.1对苯二甲酸二甲酯（DMT）：纯度不低于99.9%（质量分数），在本文件规定的试验条件下 2 进行检查，应在待测组分处无杂质峰出现。 5.3.2.2 对苯二甲酸羟乙基甲基酯（HMT）：质量分数不小于97% 5.3.2.3丙酮：质量分数不小于99.5%。 5.3.2.4氮气：体积分数不小于99.99%。经硅胶或分子筛干燥、净化。 5.3.2.5氢气：体积分数不小于99.99%。经硅胶或分子筛干燥、净化。 5.3.2.6空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。 5.3.3仪器和设备 5.3.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID），整机稳定性应符合GB/T9722的规定，仪 器的线性范围应满足分析要求。 5.3.3.2记录仪：色谱工作站或色谱数据处理机。 5.3.3.3微量进样器：微量进样器或自动进样器，10μL。 5.3.3.4电子天平：分度值0.1mg。 5.3.4色谱柱及典型色谱操作条件 本文件推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表2，典型色谱图见附录A，其他能达到同等分离程度 的色谱柱及色谱操作条件均可使用。 表2# 推荐的色谱柱及典型色谱操作条件 项目 参数 毛细管色谱柱 熔融石英毛细管柱30m×0.25mm×0.25μm 固定相 （14%氰丙基苯基）86%二甲基聚硅氧烷 初始温度60℃C，先以升温速率10℃C/min升温至160℃C，再以3℃C/min升温至终温240°℃， 柱温 保持3min 汽化室温度/℃ 280 检测器温度/℃ 280 氢气流量/（mL/min） 30 空气流量/（mL/min） 300 载气(N2)流量/（mL/min） 1.2 分流比 15:1 进样体积/μL 1.0 5.3.5分析步骤 5.3.5.1相对质量校正因子的测定 5.3.5.1.1称取对苯二甲酸羟乙基甲基酯0.06g（精确至0.1mg）于100mL容量瓶中，加入适量的丙 酮溶剂充分溶解后定容至100mL混合均匀，作为标准溶液。根据需要进行稀释得到标准稀释液。 5.3.5.1.2称取对苯二甲酸二甲酯标准试剂1g（精确至0.1mg）于100mL容量瓶中，加入适量的丙 酮溶剂充分溶解后，移取适量的标准稀释液加入其中，精确至0.1mg，丙酮定容至100mL，混合均匀， 3 得到校准溶液。所配制校准溶液的杂质组分含量均应与待测试样相近，可采取逐级稀释的方法配制。 5.3.5.1.3按表2所列色谱操作条件调试仪器，待仪器稳定后，用微量注射器吸取1.0μL校准溶液， 快速注入气相色谱仪，测定各组分的峰面积，重复3次。 5.3.5.1.4按（1）式计算对苯二甲酸羟乙基甲基酯相对对苯二甲酸二甲酯的质量校正因子f。 (1) AmR 式中： AR—校准溶液中对苯二甲酸二甲酯的峰面积； mH一校准溶液中对苯二甲酸羟乙基甲基酯的质量，单位为克（g）； AH一校准溶液中对苯二甲酸羟乙基甲基酯的峰面积； mR—校准溶液中对苯二甲酸二甲酯的质量，单位为克（g）。 三次相对质量校正因子测定结果的相对标准偏差应不大于5%，取三次测定结果的平均值为该组分 的相对质量校正因子，应保留4位有效数字。 5.3.5.2试样测定 在100mL容量瓶中，称取约1g的试样加入其中，精确至0.1mg，加入适量的丙酮溶剂充分溶解后 定容至100mL混合均匀，按与相对质量校正因子测定相同的条件进行色谱分析，测定各组分的峰面积。 5.3.5.3结果计算 5.3.5.3.1各组分含量Wi，数值以%表示，按式（2）计算： Wi= ×100 (2) Z4f. 式中： Ai一组分的峰面积（不包括丙酮溶剂中各组分峰面积）； f一组分i的相对质量校正因子。 其他杂质组分的相对质量校正因子以1.000计算。 对苯二甲酸羟乙基甲基酯含量（wi），单位为毫克每千克（mg/kg），按式（3）计算： Wr= wix104 (3) 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，对苯二甲酸二甲酯的两次平行测定结果的绝对差值 应不大于0.05%，对苯二甲酸羟乙基甲基酯两次平行测定结果的绝对差值应不大于其平均值的10%。 报告对苯二甲酸二甲酯纯度保留至0.01%，报告对苯二甲酸羟乙基甲基酯含量保留整数。 5.4熔融色度的测定 按GB/T6324.7中规定的目视比色法进行。其中加热温度为175℃C，保持时间为35min。 4