ICS 71. 080.99 HG CCS G 17 中华人民共和国化工行业标准 HG/TXXXX202X 工业用对甲苯磺酸钠 Sodium para-toluene sulfonate for industrial use （报批稿） 202X-XX-XX发布 202X-XX-XX实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T XXXX—202X 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本文件起草单位：江苏迈达新材料股份有限公司、江苏省产品质量监督检验研究院、河北威远药业 有限公司、宜兴市天石饲料有限公司、中石化（北京）化工研究院有限公司。 本文件主要起草人：陈福新、范琪、霍云霞、王俊耀、陈琦、张萍、李建杰、邹益东、邱爱玲、罗 莎。 I 工业用对甲苯磺酸钠 1范围 本文件规定了工业用对甲苯磺酸钠的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存， 本文件适用于对甲苯磺酸作催化剂反应后与碱反应，进一步精制制得的工业用对甲苯磺酸钠。 分子式：CHSONa S-ONa 结构式： H,C' 相对分子质量：194.18（按2022年国际相对原子质量） 规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6284 化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语与定义 3 本文件没有需要界定的术语和定义。 4技术要求 4. 1 工业用对甲苯磺酸钠的技术要求应符合表1的规定。 表1 技术要求 指 标 项 目 I 型 II 型 IⅢI型 外观 白色或微黄色，粉末或结晶 微黄或微红色，块状或片状固体 对甲苯磺酸钠，w/% ≥90.0 ≥75.0 ≥60.0 硫酸钠，w/% ≤1.0 碳酸钠，w/% 0'S> 挥发分，w/% 0'S> ≤20.0 ≤30.0 产品按纯度不同分为I型、II型和I型 5 试验方法 警示一一试验方法规定的一些实验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 5.1一般规定 本文件中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级 水。分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规 定制备。 5.2外观的测定 取适量样品置于白瓷板上，在日光灯或自然光下目测。 5.3对甲苯磺酸钠含量的测定 5.3.1方法提要 用液相色谱法。试样用流动相溶解，在选定的色谱条件下，通过反相柱分离，用紫外检测器检测， 外标法定量。 5.3.2 试剂或材料 5.3.2.1甲醇：色谱纯。 5.3.2.2乙酸铵：优级纯。 5. 3.2.3 对甲苯磺酸钠标准品：纯度≥98%，纯度已知。 5.3.2.4水：GB/T6682中规定的一级水。 5.3.2.5 乙酸铵溶液：0.0025mol/L。称取0.19g乙酸铵加水溶解，并定容至1L，经0.45μm微孔滤 膜过滤，用前超声5min。 5. 3.3 仪器设备 5.3.3.1分析天平：精度0.0001g。 5.3.3.2 超声波清洗仪。 5.3.3.3 高效液相色谱仪：配紫外检测器。 5.3.3.4进样器：自动进样器。 5.3.3.5有机相滤膜：0.45μm。 5.3.4色谱柱和色谱操作条件 本文件推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2，典型色谱图及各组分保留时间见附录A，其他能达到 同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。 表2推荐的色谱柱和色谱操作条件 项目 参数 固定相 十八烷基键合硅胶 色谱柱规格（柱长×柱内径，粒径） 250mm×4.6mm,5μm 流动相 甲醇：乙酸铵溶液（V/V）=10：90 流速/（mL/min） 1.0 柱温/℃ 40 进样量/μL 5 检测波长/nm 230 5.3.5分析步骤 5.3.5.1标准品溶液的制备 称取50mg的对甲苯磺酸钠标准品，精确至0.0001g，充分混合均匀后置于100mL容量瓶中，用 流动相超声溶解，静置，待降至室温后，加流动相溶液定容至刻度，摇匀，经0.45m有机相滤膜过 滤，滤液供分析测定。 5.3.5.2试样溶液的制备 称取50mg的对甲苯磺酸钠的试样，精确至0.0001g，充分混合均匀后置于100mL容量瓶中，用 流动相超声溶解，静置，待降至室温后，加流动相溶液定容至刻度，摇匀，经0.45μm有机相滤膜过 滤，滤液供分析测定。 5.3.5.3测定 在推荐的色谱条件下，分别对标准品溶液和试样溶液进行测定，按标品溶液、试样溶液、试样溶 液、标准品溶液的顺序进样，记录主峰面积，根据式（1）计算出试样中对甲苯磺酸钠的含量。 5.3.6 结果计算 对甲苯磺酸钠的质量分数，按式（1）计算： m1XWxA2 Wi = (1) m2xA1 式中： 对甲苯磺酸钠的质量分数，%； W1 m1 标准品的质量，单位为克（g）； 标准品中对甲苯磺酸钠的质量分数，%： A2 — 相邻2针试样溶液中对甲苯磺酸钠峰面积的平均值； 试样的质量，单位为克（g）； m2 A1 标准溶液中对甲苯磺酸钠峰面积的平均值。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留两位小数。两次平行测定结果之差的绝对 值不大于的0.50%。 5.4硫酸钠的测定 5.4.1方法提要 在含有硫酸根离子的溶液中加入钡离子，即生成硫酸钡沉淀，稍过量的钡离子即与茜素红形成红色 络合物。根据氯化钡的消耗量，可算出硫酸钠的含量。 5.4.2试剂或材料 5.4.2.1无水乙醇。 5.4.2.2盐酸溶液c（HC1）=0.1mol/L。 5.4.2.3氯化钡标准滴定溶液c（1/2BaC12）=0.1mol/L（配制及标定方法见附录B）。 5.4.2.4茜素红指示剂：10g/L。 5.4.3分析步骤 称取10.0g试样，精确至0.01g，置于50mL小烧杯中，加适量的水溶解（可适当加热）后，移入 250mL容量瓶中，用水稀释至刻度。准确吸取上述试样溶液20.00mL于锥形瓶中，滴加1滴茜素红指 示剂，此时溶液颜色为紫红色，用0.1mol/L的HCI溶液调至亮黄色。加入20.00mL无水乙醇，补加茜 素红指示剂2~3滴，用氯化钡标准溶液滴定至溶液暗红色为终点。同时进行空白试验。 5.4.4结果计算 硫酸钠的质量分数，按式（2）计算： ×100 (2) mx1000 式中： W2——硫酸钠的质量分数，%; V- 滴定试样溶液所消耗的氯化钡标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vo一一滴定空白溶液所消耗的氯化钡标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 氯化钡（BaCl2）标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； M一—硫酸钠（1/2Na2SO4）的摩尔质量，单位为克每摩尔（M=71.02g/mol）； -试样的质量，单位为克（g）； m 12.5—稀释倍数； 1000一一换算系数。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差不大于12%。 5.5碳酸钠的测定 5.5.1方法提要 以溴甲酚绿-甲基红为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定。 5.5.2试剂或材料 5.5.2.1盐酸标准滴定溶液c（HCI）=0.1mol/L。 5.5.2.2溴甲酚绿-甲基红指示液。 5.5.3分析步骤 准确吸取5.4.3配制的试样溶液20.00mL于锥形瓶中，滴加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用盐酸 标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至暗红色为终点。同时进行 空白试验。 5.5.4结果计算 碳酸钠的质量分数，按式（3）计算： (3) mx1000 式中： W3——碳酸钠的质量分数，%; V一一滴定试样溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vo一—滴定空白溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 盐酸（HC1）标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； M一一碳酸钠（1/2Na2CO3）的摩尔质量，单位为克每摩尔（M=53.00g/mol）； m一试样的质量，单位为克（g）； 12.5——稀释倍数； 1000一一换算系数。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差不大于5%。 5.6挥发分的测定 按GB/T6284的规定进行。将试样研磨成细粉，称取2g（精确至0.0001g），烘干温度为（120土 2)℃。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差不大于2%。 6检验规则 6.1表1规定的所有项目均为型式检验项目。其中外观、对甲苯磺酸钠和硫酸钠含量为出厂检验项目。 在正常情况下，每6个月应至少进行一次型式检验。当遇到下列情况之一时，也应进行型式检验： a）更新关键生产工艺； b）主要原料有变化； 1 停产后重新恢复生产； d）出厂检验结果与上次型式检验结果