ICS83. 040.20 CCS G71 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/TXXXX—XXXX 硫化剂 N,N'-间亚苯基-双马来酰亚胺 (MPBM) Vulcanizing agentN,N'-m-phenylene-bis-maleimide (MPBM) （报批稿） XXXX-XX-XX发布 XXXX-XX-XX实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/TXXXX—XXXX 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会（SAC/TC35/SC12）归口。 本文件起草单位：蔚林新材料科技股份有限公司、咸阳三精科技股份有限公司、山西省化工研究所 （有限公司）、山东阳谷华泰化工股份有限公司、河南省九和化工有限公司、宁波艾克姆新材料股份有 限公司、鹤壁中昊新材料科技有限公司。 本文件主要起草人：屈军伟、齐晓龙、安方、高世栋、赵宁娟、张朋龙、刘卉、宋士杰、王岚。 I HG/TXXXX—XXXX 硫化剂N,N'-间亚苯基-双马来酰亚胺（MPBM） 警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本文件规定了硫化剂N,N"-间亚苯基-双马来酰亚胺（简称硫化剂MPBM）的理化性能等技术要求，描 述了相应的组批规则、采样、试验方法，规定了标志、包装、运输和贮存等方面的内容。 本文件适用于以顺酐、间苯二胺为主要原料经酰胺化及环化反应制得的硫化剂MPBM 化学名称：N,N'-间亚苯基-双马来酰亚胺 分子式：C,H.NO 结构式： 相对分子质量：268.23（按2022年国际相对原子质量） CAS:3006-93-7 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T11409一2008橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4技术要求 硫化剂MPBM的技术要求应符合表1的规定。 HG/TXXXX—XXXX 表1硫化剂MPBM的技术要求 序号 项目 指标 试验方法 1 外观 黄色至浅棕色粉末 5. 2 N 初熔点，℃≥ 200.0 5. 3 3 加热减量，%≤ 0. 30 5. 4 灰分，%≤ 0. 30 5. 5 4 5 筛余物（150μm），%≤ 0. 10 5. 6 6 纯度，%≥ 98. 0 5. 7 5 试验方法 5.1一般规定 除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008中4.1规定的三级水。 本文件中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法的有关 规定。 5.2外观的测定 在自然光线下目测。 5.3初熔点的测定 按GB/T11409一2008中的3.1的规定进行测定。 5.4加热减量的测定 按GB/T11409一2008中3.4的规定进行测定。电热恒温干燥箱的温度控制在100℃土2℃，干燥箱在 鼓风状态下测定。 两个平行测定值的绝对差值不大于0.05%，取其算术平均值作为测定结果。 5.5灰分的测定 按GB/T11409一2008中3.7的规定进行测定。称样量约3g，精确至0.0001g。高温炉的温度控制在 800℃±25℃。 5.6筛余物的测定 按GB/T11409一2008中3.5.3湿法的规定进行测定，试验筛孔径为150μm。 两个平行测定值的绝对差值不大于0.02%，取其算术平均值作为测定结果。 5.7纯度的测定 5.7.1原理 2 HG/TXXXX—XXXX 试样用乙睛溶解，以乙晴-水为流动相，使用C18为填料的不锈钢色谱柱和紫外检测器（220nm），对 试样MPBM进行反相高效液相色谱进行分离检测，计算方法采用面积归一法。 5.7.2试剂 5.7.2.1乙腈[75-05-8]：色谱纯，使用时需真空过滤，滤膜孔径为0.45μm。 5.7.2.2水：符合GB/T6682-2008规定的一级水。 5.7.3仪器设备 5.7.3.1高效液相色谱仪。 5.7.3.2检测器：紫外分光检测器。 5.7.3.3色谱柱：固定相为C18，长度250mm，内径4.6mm，粒径5μm，或相等柱效的色谱柱。 5.7.3.4记录仪：色谱工作站或数据处理机。 5.7.3.5微量注射器：50μL或自动进样器。 5.7.3.6流动相过滤装置。 5.7.3.7超声波清洗器。 5.7.4色谱试验条件 色谱试验条件如表2所示。 表2色谱试验条件 流动相/（V/V） 乙腈：水=50：50 流速/(mL/min) 1. 0 柱温/℃ 40 进样量/uL 10 检测波长/nm 220 分析时间/min 15 定量方法 面积归一化法 注：上述试验条件中参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的试验参数做适当的调整，以获得最佳效果。 5.7.5试验步骤 5.7.5.1流动相的配制 按色谱试验条件要求配制流动相，用孔径为0.45μm的滤膜真空过滤，用超声波清洗器脱气，备用。 5.7.5.2试样溶液的制备 称取研细的硫化剂MPBM试样约0.010g，精确至0.0001g，置于干燥清洁的50mL容量瓶中，加适量乙 腈超声溶解，并用乙腈稀释至刻度，摇匀，过滤。 3 HG/TXXXX—XXXX 5.7.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，按照试样溶液顺序进行测定。分析结束后，色谱工作站按峰面 积归一化法计算结果。 5.7.6典型色谱图 硫化剂MPBM样品分析典型色谱图见图1。 1-5.213 2,000 51.500 光度[mAU 吸1.000 500 -30 0.0 2.0 4.0 0.8 10.0 6.0 12.0 14.0 15.0 时间闻[min] 说明： 响应值，单位毫吸光度为（mAU）； U- 色谱时间，单位为分钟（min）； 5.213min- N,N'-间苯撑双马来酰亚胺。 图1硫化剂MPBM典型色谱图 5.7.7结果计算 硫化剂MPBM的纯度计算见式（1）： A W X100%... ... (1) Z A; 式中： W 硫化剂MPBM的纯度。 A- 硫化剂MPBM峰面积的数值； ZA一一各组分峰面积数值之和的数值。 5.7.7允许差 两个平行测定值的绝对差值不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。 6检验规则 4 HG/TXXXX—XXXX 6.1出厂检验 表1中规定的全部项目为出厂检验项目。 6.2组批规则 本产品以同一容器或同一生产周期的均匀产品为一批。 6.3采样 按GB/T6679的规定采样，以批为单位采样。采样量不少于300g，分装于两个清洁干燥的磨口瓶（塑 料袋）中，密封；瓶（袋）上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号、采样日期、采样人等， 一瓶（袋）供检验部门检验，另一瓶（袋）保存备查。 6.4判定规则 当出厂检验项目的检验结果全部符合要求时，该批产品合格。若有任何一项不符合要求，应在同批 产品中取双倍数量的样品进行复检，复检结果即使只有一项指标不符合表1的要求，则判定该批产品不 合格。 7标志、包装、运输和贮存 7.1标志 本产品外包装上应有清晰、牢固的标志，内容包括：产品名称、本文件号、生产厂名称、地址、生 产日期、批号、净含量等。并按GB/T191一2008的规定标明“怕晒”、“怕雨”等标志。 7.2包装 本产品应用内衬塑料袋（聚氯乙烯、聚乙烯）的牛皮纸袋包装。每袋净含量25kg。也可根据用户要 求采取其他包装方式。 每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：产品名称、本文件号、生产厂名称、 批号、生产日期，以及6.1规定检验项目的检验数据等。 7.3运输 本产品可采用一般运输工具运输，运输时要避免日晒、雨淋，在搬运时轻装、轻卸。 7.4贮存 本产品应贮存在干燥的库房内，离墙壁的距离应大于0.5m。不应放置于上下水或暖气设备近旁，以 防潮湿或变质，更不能靠近火源。 本产品在符合本文件规定的运输、贮存条件下，自生产之日起贮存期为24个月。 5