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ICS71. 100. 40 CCS G 71 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/TXXXXXXXXX 抗氧剂 2-甲基-4,6-二[(辛基硫基)甲基I 苯酚(1520) Antioxidant—2-methyl-4,6-bis[(octylthio)methyljPhenol (1520) (报批稿) XXXX - XX - XX 发布 XXXX-XX-XX实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 XXXX—XXXXX 1/5H 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会(SAC/TC35/SC12)归口。 本文件起草单位:天津利安隆新材料股份有限公司、巴斯夫新材料有限公司、山东省临沂市三丰化 工有限公司、北京极易控股集团有限公司、上海石化西尼尔化工科技有限公司、营口风光新材料股份有 限公司、兰州志一化工有限公司、辽宁鼎际得石化股份有限公司、江苏极易新材料有限公司、山西省化 工研究所(有限公司)。 本文件主要起草人:范小鹏、王梓、李玥、翟云冉、袁国良、赵南、徐俊、吴国华、齐涛、王林冲、 赵金豹、赵崇鑫。 I XXXX—XXXXX 1/5H 抗氧剂2-甲基-4,6-二[(辛基硫基)甲基]苯酚(1520) 警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本文件规定了抗氧剂2-甲基-4,6-二[(辛基硫基)甲基]苯酚(简称抗氧剂1520)的理化性能等技术 要求,描述了相应的组批规则、采样、试验方法,规定了标志、包装、运输和贮存等方面的内容。 本文件适用于以邻甲酚、正辛硫醇等为主要原料合成的抗氧剂1520。 分子式:C2H40S2 结构式: HO S 相对分子质量:424.75(按2022年国际相对原子质量) CAS:110553-27-0 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件。 GB/T191—2008 3包装储运图示标志 GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4技术要求 抗氧剂1520的技术要求应符合表1的规定。 I HG/T XXXXX—XXXX 表1抗氧剂1520的技术要求 项目 指标 试验方法 外观 浅黄色透明液体 5. 2 溶解性 清澈 5. 3 97. 0 5. 4 透光率(425m)/% 96. 0 5. 5 纯度(HPLC)/% 试验方法 5. 1 一般规定 除非另有说明,分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008中规定的三级水。 本文件中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法的有关规 定。 5.2外观检测 室温下取50mL试样置于比色管内,在自然光线下目测。 5.3溶解性的试验 5.3.1试剂 甲苯[108-88-3]:经0.45μum滤膜真空过滤。 5.3.2仪器设备 5.3.2.1具塞比色管:25mL。 5.3.2.2移液管:25mL。 5.3.2.3电子天平:分度值0.0001g。 5.3.3试验步骤 在室温下,称取2.5g试样(精确至0.01g),加至清洁、干燥的25mL具塞比色管中,再准确吸取25mL 甲苯加到以上具塞比色管中,充分溶解后,观察其是否清澈。 5.4透光率的测定 5.4.1仪器设备 5.4.1.1可见分光光度计。 5.4.1.2玻璃比色皿:光程为10mm。 5.4.2试验步骤 将溶解性试验后的溶液倒入比色血中,置于分光光度计内,以甲苯作参比,在425nm波长下测量透 光率。 5.5纯度的测定 5.5.1原理 2 XXXX—XXXXX 1/5H 在选定的色谱操作条件下,以甲醇为流动相,试样通过高效液相色谱分离,用紫外分光检测器检测, 计算方法采用面积归一化法。 5.5.2试剂和材料 5.5.2.1甲醇[67-56-1]:色谱纯,使用时需真空过滤,滤膜孔径为0.45um。 5.5.3 仪器设备 5.5.3.1高效液相色谱仪。 5.5.3.2 检测器:紫外分光检测器。 5.5.3.3 色谱工作站。 5.5.3.4 微量注射器:50uL,或自动进样器。 5.5.3.5 流动相过滤装置。 5.5.3.6 。超声波清洗器。 5.5.3.7 电子天平:分度值0.0001g 5.5.4 色谱操作条件 色谱操作条件见表2。 表2抗氧剂1520色谱操作条件 色谱柱填料 Cis、5μm 柱规格 Φ4.60mm×250mm 柱温/℃ 30 流动相 甲醇 流速/(mL/min) 1.0 检测波长/nm 285 进样量/uL 20 分析时间/min 30 定量方法 面积归一化法 注:上述操作条件中参数是典型的,可根据仪器不同,选择最佳操作条件。 5.5.5 试验步骤 5.5.5.1试样溶液的制备 称取约0.09g~0.1g试样(精确至0.0001g),置于25mL容量瓶中,加入甲醇使试样溶解完全,再 加入甲醇稀释至刻度,摇匀,超声脱气备用。使用时需用0.45μum的过滤头过滤。 5.5.5.2试样测定 按表2对色谱仪进行正确设置操作条件,色谱在达到设定的操作条件并稳定后,用自动进样器进样 20μL或用微量注射器吸取约50μL试样并注入带有20μL定量环的色谱仪中,待出峰完毕后,用色谱工 作站进行处理。 5.5.6 典型色谱图 3 HG/T XXXXX—XXXX 抗氧剂1520的典型色谱图见图1。 9.570 1200 1000 800 U 200 12345678910121415161819202122324252228293 说明: U 响应值,单位毫吸光度为(mAU); 色谱时间,单位为分钟(min); 9.570min 抗氧剂1520。 图1抗氧剂1520的典型色谱图 5.5.7结果计算 抗氧剂1520的纯度计算见式(1): As ×100% (1) W= ZA 式中: 抗氧剂1520的纯度, A一试样中抗氧剂1520组分峰面积的数值。 EA 试样中各组分峰面积之和的数值。 5.5.8允许差 两个平行测定值的绝对差值不大于0.2%,取两个平行测定值的算术平均值为作为测定结果。 6检验规则 6.1出厂检验 出厂检验项目为本文件表1中的全部检测项目。 6.2组批规则 本产品以同一生产投料批次的产品为一批。 6.3采样 以批为单位,按GB/T6680规定采样。采样量不得少于500mL,分装于两个清洁干燥的容器中,贴 标签并注明:生产厂名称、产品名称、采样日期、批号、采样人等,一个样品用于检验,另一个样品保 存,以备复查。 6.4判断规则 当出厂检验项目的检验结果全部符合表1的要求时,该批产品合格。 若有任何一项不符合表1要求,应在同批产品中取双倍数量的样品进行复检,复检结果即使只有一 项指标不符合表1的要求,则判定该批产品不合格。 7标志、包装、运输和贮存 4 XXXX—XXXXX 1/SH 7.1标志 本产品外包装上应有清晰、牢固的标志,内容包括:产品名称、本文件编号、生产厂名称、厂址、 生产日期、批号、净含量等。并按GB/T191一2008的规定标明“怕晒”、“怕雨”等标志。 7.2包装 本产品用铁桶包装,严密封口,以免受潮。单件净含量为200kg。也可根据用户要求采取其它包装 方式。 每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书,其内容包括:产品名称、本文件编号、生产厂名称、 批号、生产日期及6.1规定检验项目的检验数据等。 7.3运输 本产品可采用一般运输工具运输,运输时要避免日晒、雨淋,在搬运时轻装、轻卸,有防雨雪和曦 晒措施。 7.4贮存 本产品应贮存于通风、阴凉、干燥、避光的仓库内,防止受潮。远离火种、热源,远离强酸、强碱 以及强氧化剂。 本产品在符合本文件规定的运输、贮存条件下,自生产之日起贮存期为12个月。 5

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