ICS 71.080.30 CCS G 17 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/TXXXX202X 工业用三乙烯二胺 Triethylene diamine for industrial use （报批稿） 202X-XX-XX 发布 202X-XX-XX实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T XXXX—202X 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本文件起草单位：安徽兴欣新材料有限公司、重庆合汇制药有限公司、华茂伟业绿色科技股份有限 公司、山东中科新材料科技有限公司、恒光新材料（江苏）股份有限公司、上海宏璞化工科技有限公 司、中石化（北京）化工研究院有限公司、天津大学国家工业结晶工程技术研究中心、山东慕迪新材料 有限责任公司、中国化工情报信息协会、中质标研（北京）标准化服务中心。 本文件主要起草人：孔明、方旺旺、陈亮、郑宏梅、倪平、李忠军、张本民、罗莎、刘帅、魏永利、 任成韵、吴延珍、龚俊波、王博威、刘宇、付登、张长安。 I 工业用三乙烯二胺 措施，并应符合国家有关法规的规定。 1范围 本文件规定了工业用三乙烯二胺的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本文件适用于以乙二胺、哌嗪及其衍生物为原料制得的工业用三乙烯二胺。 分子式：C6H12N2 结构式： 相对分子质量：112.17（按2022年国际相对原子质量） 规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 6283 化工产品中水含量的测定 卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 3术语与定义 3 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 技术要求 工业用三乙烯二胺的技术要求应符合表1的规定。 表1 技术要求 指标 外观 白色颗粒状结晶 三乙烯二胺，w/% ≥99.50 残留溶剂（乙醇），w/% ≤0.20 水分，w/% ≤0.40 5试验方法 警示一一试验方法规定的一些实验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 5.1一般规定 本文件中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级 水。 5.2外观的测定 取适量样品，置于白色衬底的表面皿或白瓷板上，在自然光或日光灯下目测。 5.3三乙烯二胺、残留溶剂（乙醇）含量的测定 5.3.1方法提要 用气相色谱法。 在选定的工作条件下，样品用水溶解后，经汽化通过色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离 子化检测器（FID）检测，按面积归一化法定量。 5.3.2试剂或材料 5.3.2.1氮气：体积分数不低于99.99%。经硅胶或分子筛干燥、净化。 5.3.2.2氢气：体积分数不低于99.99%。经硅胶或分子筛干燥、净化。 5.3.2.3空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。。 5.3.3仪器设备 5.3.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID），整机稳定性应符合GB/T9722的规定，仪器 的线性范围应满足分析要求。 5.3.3.2记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站。 5.3.3.3微量注射器或自动进样器：1.0μL。 5.3.4色谱柱和色谱操作条件 本文件推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2，典型色谱图及各组分保留时间见附录A，其他能达到 同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。 表2# 推荐的色谱柱和色谱操作条件 项目 参数 固定相 5%苯基-95%甲基聚硅氧烷 色谱柱规格（柱长×柱内径×膜厚） 30 m×0.32 mm×0.5 μm 汽化室温度/℃ 270 柱箱温度/℃ 180 270 检测器温度/°℃ 载气（N2）流量/（mL/min） 2 空气/（mL/min） 300 氢气/（mL/min） 30 分流比 60 : 1 进样量/μL 0.1 5.3.5分析步骤 称取2.0g样品，用4.0g水溶解，摇匀，用微量注射器或自动进样器进样，注入色谱仪中，待全部 组分流出后，用色谱工作站或色谱数据处理机记录各组分的峰面积。 5.3.6结果计算 三乙烯二胺和残留溶剂（乙醇）的质量分数，按式（1）计算： W; = ×(100%-w) (1) ZAi 式中： W；——试样中被测组分i的质量分数，%; A:一一试样中被测组分i的峰面积； ZA；一一试样中各组分峰面积之和； w'一一按5.4测得的试样中的水分，%。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，结果保留至小数点后两位。三乙烯二胺两次平行 测定结果的绝对差值不大于0.20%，残留溶剂（乙醇）两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 5.4水分的测定 称取样品1.0g～2.0g，精确至0.0001g，按GB/T6283中“直接电量滴定法”的规定进行。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，结果保留至小数点后两位。两次平行测定结果的 相对偏差不大于10%。 6检验规则 6.1本文件第4章规定的所有项目均为出厂检验项目。 6.2在原材料、工艺不变的条件下，可按储料仓或生产周期组批。 6.3按GB/T6678和GB/T6679的规定进行采样，取样量不少于200g。将样品混合均匀后分别装于 两个清洁、干燥、可密封的取样瓶中，贴上标签，注明产品名称、批号、采样日期及采样者姓名。一瓶 供检验用，另一瓶留样备查。 6.4检验结果的判定按GB/T8170中修约值比较法的规定进行。检验结果中如有项目指标不符合本文 件要求时，应重新从两倍量的包装单元中取样进行复验，复验结果如仍有项目指标不符合本文件要求， 则整批产品判为不合格。 7标志、包装、运输和贮存 7.1标志 7.1.1工业用三乙烯二胺包装容器上应有清晰、明显和牢固的标志，内容至少包括： a) 生产厂名称及地址； b) 产品名称； c) 批号和生产日期； d) 净含量； @ 本文件编号： 符合GB190规定的“易燃固体”标志 f) 注：本产品有关安全信息的提示见附录B。 7. 1.2 每批出厂的工业用甲基丙烯酸都应附有一定格式的质量证明书，内容至少包括： 生产厂名称； a) b) 产品名称； 批号或生产日期； c) d) 产品质量检验结果或检验结论； (a 本文件编号。 7. 2 包装 工业用三乙烯二胺应包装于内衬塑料袋的纸板桶或纸箱中，在符合相关安全规定的前提下，可根据 用户要求进行包装。 7.3运输 工业用三乙烯二胺在装卸、运输过程中应轻装轻卸，避免日晒和雨淋，禁止与酸性、氧化剂物质混 装、混运。 7.4贮存 工业用三乙烯二胺应贮存于干燥、通风、阴凉的仓库内，远离火种、热源。 附录A （资料性） 三乙烯二胺、残留溶剂（乙醇）含量测定的典型色谱图及各组分保留时间 A. 1 三乙烯二胺、残留溶剂（乙醇）含量测定的典型色谱图 三乙烯二胺、残留溶剂（乙醇）含量测定的典型色谱图见图A.1。 50 45 40 35 30 电20 15 10 1234 5 0 1 2 3 4 时间/min 标引序号说明： 乙醇; 1- 2- 吡嗪； 一哌嗪； 3- 乙基哌嗪； 4 三乙烯二胺。 图A.1三乙烯二胺、残留溶剂（乙醇）含量测定的典型色谱图 A. 2 各组分保留时间 各组分保留时间见表A.1。 表A.1 各组分保留时间 峰序号 组分名称 保留时间/min 1 1.098 吡嗪 N 1.176