ICS 71.080.40 HG CCS G 17 中华人民共和国化工行业标准 HG/TXXXX202X 工业用甲基丙烯酸 Methacrylic acid for industrial use （报批稿） 202X-XX-XX发布 202X-XX-XX实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T XXXX—202X 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本文件起草单位：万华化学集团股份有限公司、罗姆化学（上海）有限公司、淄博齐翔腾达化工股 份有限公司、上海华谊新材料有限公司、中石化（北京）化工研究院有限公司。 本文件主要起草人：王志刚、左克春、马海超、李骏、罗莎、宋维胜、陈宾达、孙延飞、代鹏、孙 志俊。 I HG/TXXXX—202X 工业用甲基丙烯酸 警示一一本文件并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康 措施，并应符合国家有关法规的规定。 1范围 本文件规定了工业用甲基丙烯酸的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输 和贮存。 本文件适用于碳四（叔丁醇或异丁烯）氧化法和丙酮氰醇法制得的工业用甲基丙烯酸。 分子式：C4H6O2 结构式： 相对分子质量：86.09（按2022年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB 190 ，危险货物包装标志 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一一铂-钻色号） GB/T 6283 化工产品中水含量的测定卡尔·费休法（通用方法） 有机化工产品试验方法第6部分：液体色度的测定三刺激值比色法 GB/T 6324.6 GB/T 6678 化工产品采样总则 液体化工产品采样通则 GB/T 6680 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 GB/T 17530.5 5工业丙烯酸及酯中阻聚剂的测定 术语与定义 3 本文件没有需要界定的术语和定义。 4产品分类 工业用甲基丙烯酸按纯度分为精酸型和普酸型。精酸型和普酸型均可用于生产甲基丙烯酸酯类和甲 1 HG/T XXXX—202X 基丙烯酸乳液；精酸型还可用于生产高端电子胶粘剂等。 技术要求 5 5. 1 工业用甲基丙烯酸的技术要求应符合表1的规定。 表1 技术要求 指 标 项 目 精酸型 普酸型 外观 无色透明液体，无悬浮物和机械杂质 甲基丙烯酸，w/% ≥99.7 ≥99.0 色度（铂-钻色号）/Hazen单位 ≤10 水分，w/% 0'0≤ 阻聚剂（对羟基苯甲醚）／（mg/kg) 170~270a 阻聚剂对羟基苯甲醚（简称MEHQ）含量可与用户商定 a 试验方法 6 警示 试验方法规定的一些实验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 6.1一般规定 本文件中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级 水。 6. 2 外观的测定 室温下，在透明玻璃容器内，于日光灯或自然光下目测液态样品。 6.3甲基丙烯酸含量的测定 6.3.1 方法提要 用气相色谱法。在选定的工作条件下，样品经汽化通过色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰 离子化检测器（FID）检测，按校正面积归一化法定量。 6.3.2试剂或材料 6.3.2.1丙烯酸：质量分数不低于99.7%。 6.3.2.22-羟基异丁酸：质量分数不低于99%。 6.3.2.3对羟基苯甲醚：质量分数不低于99%。 6.3.2.4甲基丙烯酸：质量分数不低于99.9%。 6.3.2.5 氮气：体积分数不低于99.99%。经硅胶或分子筛干燥、净化 6.3.2.6 氢气：体积分数不低于99.99%。经硅胶或分子筛干燥、净化。 6. 3. 2.7 空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。 2 HG/TXXXX202X 仪器设备 6.3. 3 器的线性范围应满足分析要求。 6.3.3.2记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站。 6.3.3.3 微量注射器或自动进样器：1μL或10μL。 6.3.4 色谱柱和色谱操作条件 本文件推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2，典型色谱图及各组分保留时间见附录A，其他能达到 同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。 表2推荐的色谱柱和色谱操作条件 参数 项目 条件1 条件2 固定相 硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇 5%苯基-95%甲基聚硅氧烷 色谱柱规格（柱长×柱内径× 30m×0.53mm×1.0μm 30m×0.32mm×0.25μm 膜厚) 汽化室温度/℃ 200 200 120℃，保持3min；以20C/min的速 100C，保持3.5min；以20C/min的 柱箱温度 率升温至220℃， 保持10min 速率升温至240C，保持5min 检测器温度/℃ 300 200 载气（N2）流量/（mL/min） 5.0 1.0 空气/（mL/min） 400 400 氢气/（mL/min） 30 35 尾吹（N2）流量/（mL/min） 25 25 分流比 20 : 1 60 : 1 进样量/μL 0.6 0.2 注：条件1用于碳四氧化法工艺产品：条件2用于丙酮氰醇法工艺产品：当不确定产品的工艺类型时，先采用条 件2定量，若产品中不含2-羟基异丁酸，则使用条件1定量。 6. 3.5 分析步骤 6.3.5.1相对质量校正因子测定 在已准确称重的100mL干燥、洁净的容量瓶中加入适量的丙烯酸、对羟基苯甲醚和2-羟基异丁酸 （精酸型可不加），均准确称至0.0001g，用甲基丙烯酸作基液稀释至刻度后称其质量，精确至0.0001g， 充分混匀，得到校准混合液。所配制的校准混合液中的杂质含量应与待测试样相近。 丙烯酸、对羟基苯甲醚、2-羟基异丁酸和甲基丙烯酸的峰面积，按式（1）计算丙烯酸、对羟基苯甲醚 和2-羟基异丁酸相对于甲基丙烯酸的质量校正因子： Axmi (1) (A;-Aoi)xm 式中： HG/TXXXX—202X f；——试样中被测杂质组分i相对甲基丙烯酸的质量校正因子； A校准混合液中甲基丙烯酸的峰面积； mi— -校准混合液中被测杂质组分i的质量，单位为克（g）； A:—校准混合液中被测杂质组分i测定的峰面积； Aoi—基液中被测杂质组分i三次测定的平均峰面积； m 校准混合液中甲基丙烯酸的质量，单位为克（g）。 取三次测定结果的平均值为该组分的相对质量校正因子，三次测定结果的相对偏差不大于10%， 6.3.5.2样品测定 在与相对质量校正因子测定相同的色谱条件下，将试样注入色谱仪，测量所有杂质和甲基丙烯酸的 色谱峰面积。 6.3.6结果计算 甲基丙烯酸的质量分数，按式（2）计算： W= (2) V+(Jx)3 式中： W一试样中甲基丙烯酸的质量分数，%; A—试样中甲基丙烯酸的峰面积； A；——试样中被测杂质组分i的峰面积； f；一一试样中被测杂质组分i相对甲基丙烯酸的质量校正因子； 按6.4测得的试样中的水分，%。 Wo- 试样按条件1测定时，除丙烯酸和对羟基苯甲醚外所有组分均采用甲基丙烯酸的校正因子进行计 算，试样按条件2测定时，甲基丙烯酸前所有组分采用丙烯酸的校正因子进行计算，未知物1采用2- 羟基异丁酸的校正因子计算，其他未知组分采用甲基丙烯酸的校正因子计算。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，结果保留至小数点后两位。两次平行测定结果的 绝对差值不大于0.05%。 注：本方法不能测定产品中可能存在的聚合物。 6.4水分的测定 按GB/T6283的规定进行。 精酸型样品称取4.0g~5.0g，精确至0.0001g；普酸型样品称取1.0g~2.0g，精确至0.0001g，用水 分仪进行测定。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 6.5色度的测定 6.5.1目视比色法 按GB/T3143的规定进行。 6.5.2 三刺激值比色法（仲裁法） 按GB/T6324.6的规定进行。 4 HG/TXXXX—202X 6.6阻聚剂的测定 按GB/T17530.5的规定进行。 7检验规则 7.1本文件规定的所有项目均为出厂检验项目。 7.2工业用甲基丙烯酸以同等质量的产品为一批，也可按产品贮罐组批，或按生产周期进行组批 7.3按GB/T6678中相关规定来确定采样单元数，采样应符合GB/T6680的规定。采样量不少于 200mL，充分混合均匀后，分装于两个清洁、干燥的试剂瓶中，密封保存，并粘贴标签，注明产品名称、 产品型号、生产批号、采样日期及采样者姓名。一瓶用作检测，另一瓶留样备查，留样时间不超过1 个月。 7.4检验结果的判定按GB/T8170中修约值比较法的规定进行。检验结果中如有项目指标不符合本文 件要求时，桶装产品应自两倍量的包装单元中重新取样进行复检，罐装产品应重新取两倍量的样品进行 复验，复检结果如仍有项目指标不符合本文件要求，则整批产品判为不合格。 8标志、包装、运输和贮存 8.1标志 8.1.1工业用甲基丙烯酸包装容器上应有清晰、明显和牢固的