ICS71.100.01; 87.060.10 CCS G56 HG 中华人民共和国化工行业标准 XX/T XXXXXXXX 0,0-二乙基-（邻氰基苄基）麟酸酯 O,O-diethyl - (o-cyanobenzyl) phosphate （报批稿） XXXX-XX-XX发布 XXXX-XX-XX实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 XXXX—XXXX 1/XX 前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本文件起草单位：浙江传化华洋化工有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、沈阳化工研究院有 限公司、浙江云涛生物技术股份有限公司、厦门市翰均科检测科技有限公司。 本文件主要起草人：马艳丽、王明、黄玮、曹华鹏、李九胜、赵志敏、江晓明、章国萍、胡彦冰。 I XX/TXXXXXXXX O,O-二乙基-（邻氰基苄基）麟酸酯 1范围 本文件规定了OO-二乙基-（邻氰基苄基）麟酸酯（邻氰基苄基亚磷酸二乙酯）的要求、采样、试 验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本文件适用0，0-二乙基-（邻氰基苄基）麟酸酯（邻氰基苄基亚磷酸二乙酯）产品的质量控制。 结构式： CH2—PO(OC2H5)2 CN 分子式：C12H16NO3P 相对分子质量：253.23（按2022年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T2386-2014 染料及染料中间体水分的测定 GB/T 6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6680—2003 液体化工产品采样通则 GB/T8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2023 化学试剂气相色谱法通则 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4要求 产品质量要求应符合表1的规定。 表1质量要求 序号 项 目 指标 试验方法章条号 1 外观 浅黄色至深黄色液体 6.2 2 0,0-二乙基-（邻氰基基）膦酸酯纯度/% ≥97.00 6.3 3 水分的质量分数/% ≤0.50 6.4 5采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678-2003中7.6的规定，所 采样品的包装应完好，采样时不应使外界杂质落入产品中。采样管应符合GB/T6680-2003中6.2规定， 采样时用采样管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不应少于100mL。将采取的样品充分 1 XXXX—XXXX 1/XX 混匀后，分装于两个清洁、干燥、避光、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、 生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。 6试验方法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 6.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值 比较法进行。 6.2外观的评定 在自然北昼光下采用目视评定。 6.30,0-二乙基-（邻氰基苄基）麟酸酯纯度的测定 6.3.1方法提要 采用气相色谱法，在毛细管色谱柱上，分离O,O-二乙基-（邻氰基苄基）麟酸酯及其有机杂质含量， 经氢火焰离子化检测器（FID）检测，采用峰面积归一化法定量。 6.3.2仪器设备 6.3.2.2检测器：氢火焰离子化检测器（FID）。 6.3.2.3毛细管色谱柱：长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，固定相：（5%苯基）-甲基聚硅氧烷， 或能达到同等分离效果的其他毛细管柱。 6.3.2.4微量注射器或自动进样器。 6.3.2.5色谱工作站或积分仪。 6.3.2.6超声波发生器。 6.3.3试剂 二氯甲烷：色谱纯。 6.3.4色谱分析条件 色谱操作条件如表2所示。可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。 2 XXxX—xXXx 1/XX 表2色谱操作条件 控制参数 操作条件 载气 高纯氮气 载气压力kPa 70 检测器温度/℃ 300 汽化室温度/℃ 280 燃烧气（氢气）流量/(mL/min) 30 助燃气（空气）流量/(mL/min) 300 补偿气（高纯氮气）流量/（mL/min） 20 分流比 30 : 1 进样量/μL 1.0 柱温（程序升温） 初始温度为110℃，保持3min，以20℃/min升温至240℃，保持14min。 6.3.5 试样溶液的配制 称取试样约0.3g（精确至0.0001g），于10mL容量瓶中，用二氯甲烷溶解并稀释至刻度，混合均匀， 于超声波发生器中震荡、脱气，冷却至室温，备用。 6.3.6 测定步骤 开机预热，待仪器运行稳定后，进试样溶液，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 6.3.7 结果计算 O,O-二乙基-（邻氰基基）麟酸酯纯度及其各有机杂质含量以wi计，按式（1）计算： A, ×100% W, = 式中： Ai一试样中O,O-二乙基-（邻氰基苄基）麟酸酯及其各有机杂质的峰面积数值； ZA;一试样中O,O-二乙基-（邻氰基苄基）麟酸酯及其各有机杂质的峰面积数值之和。 计算结果保留到小数点后两位。 6.3.8 允许差 0,0-二乙基-（邻氰基苄基）麟酸酯纯度两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.10%，取其算术 平均值作为测定结果。 6. 3. 9 色谱图 色谱示意图见图1。 3 XX/T xXXX—XXXX >6 0 2 8 10 12 时间/min 标引序号说明： 1——亚磷酸二乙酯； 2、3、5、6、9未知物； 4磷酸三乙酯； 3,4-二氯苯乙腈； 8. O,O-二乙基-（邻氰基苄基）麟酸酯。 图1O,0-二乙基-（邻氰基苄基）膦酸酯气相色谱示意图 6.4水分的质量分数测定 按照GB/T2386-2014中3.4卡尔·费休法的规定进行测定。 称取试样量约2g（精确至0.0001g），用二氯甲烷和甲醇按体积比3：1配制的混合溶剂溶解。 两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.02%（质量分数），取平行测定结果的算术平均值作为 测定结果。 7检验规则 7.1检验分类 第4章表1中规定的所有项目均为出厂检验项目。 7.2出厂检验 产品应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的 产品均符合本标准的要求。 7.3复验 检验结果中有一项指标不符合本文件的要求，应重新自两倍量的包装中取样进行复检。复检结果有 一项指标不符合本文件要求，则整批产品判定为不合格。 8标志、标签、包装、运输、贮存 8.1标志 产品的每个包装上都应涂上牢固、清晰标志。 标志内容至少应有： a）产品名称； b）生产厂名称、地址； c）生产日期； 4 XX/T XXXXXXXX e）净含量。 8.2标签 产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、本文件编号、批号。 8.3包装 产品用铁桶或塑料桶进行包装，每桶净含量200kg土2.0kg。其它包装可与用户协商确定 8.4运输 产品在运输过程中应小心轻放，防火、防晒、防潮。 8. 5 贮存 应贮存于阴凉干燥、通风良好的库房内，远离明火，热源。 5