ICS71.100.01; 87.060.10 CCS G56 HG 中华人民共和国化工行业标准 XX/T XXXX—XXXX 磺化J酸（2-萘胺-5-羟基-1，7-二磺酸） Sulfonated J acid (2-Amino-5-hydroxynaphthalene-1,7-disulfonic acid) （报批稿） XXXX-XX-XX发布 XXXX-XX-XX 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 XXXX—XXXX 1/XX 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本文件起草单位：沈阳沈化院测试技术有限公司、沈阳化工研究院有限公司、江苏德美科化工有限 公司、泰兴锦云染料有限公司、厦门市翰均科检测科技有限公司。 本文件主要起草人：胡彦冰、王明、王斯亮、陆凯迪、张凡、赵志敏、余彪、陈莉莉，陶帅江。 一 XX/T xXXX—XXxX 磺化J酸（2-萘胺-5-羟基-1.7-二磺酸） 1范围 本文件规定了磺化J酸（2-萘胺-5-羟基-1,7-二磺酸）的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、 标签、包装、运输和贮存。 本文件适用于磺化J酸（2-萘胺-5-羟基-1,7-二磺酸）产品的质量控制。 结构式： SO sH HO3S. NH2 OH 分子式：C1oHNOrS2 相对分子质量：319.30（按2022年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T2381一2013染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T6678—2003化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规定和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4要求 质量要求应符合表1的规定。 表1质量要求 序号 项 目 试验方法章条号 外观 灰白色至浅粉色颗粒 1 6. 2 磺化J酸（2-萘胺-5-羟基-1，7-二磺酸）含量（质量分数）/≥ 65. 00 6. 3 2 3 磺化J酸（2-萘胺-5-羟基-1,7-二磺酸）纯度/% 98. 00 6. 4 4 J酸含量/% 0.10 6. 4 5 水不溶物含量(质量分数)/% 0. 10 6. 5 1 XXXX—XXXX 1/XX 5采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。 每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定，所采样产品的包装应完好。 采样时不应使外界杂质落入产品中。用探管从上、中、下三部分采样，所采样品总量不应少于200g。 将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产 品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。 6试验方法 6.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准 滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按 GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。 6.2外观的评定 在自然北昼光下采用目视评定。 6.3磺化J酸（2-萘胺-5-羟基-1,7-二磺酸）含量的测定 6.3.1方法提要 6.3.2试剂和材料 6.3.2.1盐酸溶液：盐酸和水的体积比=1：1。 6.3.2.2溴化钾溶液：100g/L。 6.3.2.3亚硝酸钠标准滴定溶液：c（NaNO2）=0.1mol/L，终点判定用淀粉-碘化钾试纸。 6.3.2.4淀粉-碘化钾试纸。 6.3.3测定步骤 称取1.0g样品（精确至0.0002g）于400mL烧杯中，加入150mL水，搅拌溶解后加入20mL盐酸溶液， 加入20mL溴化钾溶液，待此溶液温度降至0℃～5℃C时，在不停搅拌下以亚硝酸钠标准滴定溶液进行滴 定。滴定时应将滴定管尖端插入溶液内，当滴定将近终点时，提高滴定管使之与液面离开，再缓慢遂滴 加入亚硝酸钠标准滴定溶液，用淀粉-碘化钾试纸试验，当用玻璃棒蘸取一滴试液于淀粉-碘化钾试纸上， 呈现蓝色润圈，5min后用同样方法试验，仍呈现蓝色润圈时即为终点。 在相同条件下做一空白试验。 6.3.4结果计算 磺化J酸（2-萘胺-5-羟基-1，7-二磺酸）含量以氨基值w,计，按式（1）计算： (1) ... m 式中： c一亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V一试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）； Vo一空白消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）； M一磺化J酸（2-萘胺-5-羟基-1，7-二磺酸）的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M（C1oHNOS2） =319.30]; m一试样的质量数值，单位为克（g）。 2 XX/T XXXX—XXXX 计算结果保留到小数点后两位。 6.3.5允许差 两次平行测定结果之差的绝对值不应大于0.3%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 6.4磺化J酸（2-萘胺-5-羟基-1,7-二磺酸）纯度及有机杂质的测定 6.4.1方法提要 采用反相高效液相色谱法，在十八烷基键合柱上，以甲醇和四丁基溴化铵的混合溶液为流动相，分 离磺化J酸（2-萘胺-5-羟基-1,7-二磺酸）及其有机杂质，经紫外检测器检测，用峰面积归一化法定量。 6.4.2仪器设备 6.4.2.1液相色谱仪：输液泵-流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为±1%： 检测器-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。 6.4.2.2色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18，粒径5um，或性能相当的 不锈钢柱。 6.4.2.3色谱工作站或积分仪 6.4.2.4微量注射器或自动进样器。 6.4.2.5分析天平：精度为0.1mg。 6.4.2.6超声波发生器。 6.4.3试剂和材料 6.4.3.1甲醇：色谱纯。 6.4.3.2氨水溶液：氨水与水的体积比=1：4。 6.4.3.3四丁基溴化铵。 6.4.3.4微孔过滤膜（水相）：孔径为0.45um。 6.4.3.5水：经6.4.3.4的微孔过滤膜（水相）过滤， 6.4.3.6针式过滤器：孔径为0.45μm。 6.4.3.7 缓冲盐溶液：含2g/L四丁基溴化铵 6.4.4色谱操作条件 6.4.4.1流动相：甲醇与缓冲盐溶液的体积比=30:70。 6.4.4.2检测波长：238nm。 6.4.4.3流量：0.8mL/min。 6.4.4.4进样量：5μL。 6.4.4.5柱温：40℃。 6.4.5试样溶液的配制 称取试样约0.5g（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，加30mL水稀释定容，超声助溶，用氨水 溶液调pH值到6，放置到室温，吸取1mL至25mL容量瓶中，用水定容，为试样溶液，进样前用针式过滤 器过滤。 6.4.6测定步骤 3 XX/T XXXX—XXXX 可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。开启色谱仪， 待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器或自动进样器进样，待出峰完毕后（见图1），用色谱工作 站或积分仪进行结果处理。 6.4.7结果计算 磺化J酸（2-萘胺-5-羟基-1,7-二磺酸）纯度及各有机杂质以Wi计，按式（2）计算： A. ×100%... W = (2) Z4 式中： A一试样中磺化J酸（2-萘胺-5-羟基-1,7-二磺酸）及各有机杂质的峰面积数值； ZA一试样中磺化J酸（2-萘胺-5-羟基-1,7-二磺酸）及其各有机杂质的峰面积数值之和。 计算结果保留到小数点后两位。 6.4.8允许差 磺化J酸（2-胺-5-羟基-1,7-二磺酸）纯度两次平行测定结果之差的绝对值不应大于0.20%，取其算 术平均值作为测定结果。 6.4.9色谱图 磺化J酸（2-萘胺-5-羟基-1，7-二磺酸）液相色谱示意图见图1。 4 0.0 6.0 9.0 12.0 15.0 18.0 21.0 24.0 27.0 30.0 33.0 36.0 39.0 42.0 45.0时间/min 标引序号说明： J酸； 2、4 未知物： 磺化J酸（2-萘胺-5-羟基-1,7-二磺酸）， 图1磺化J酸（2-萘胺-5-羟基-1,7-二磺酸）液相色谱示意图 6.5水不溶物含量的测定 按GB/T2381-2013中的规定进行。 称取试样约2g(精确至0.0002g)于250mL烧杯中，加入100mL水溶解（可适当加热），用已于100C～ 105C烘干至恒量的G3埚式过滤器进行过滤，用水洗涤至经PH试纸测试后滤液不呈酸性，将抽干后 的G3式过滤器置于100C105C烘箱中，烘干至恒量。 7检验规则 7.1检验分类 第4章表1中规定的所有项目均为出厂检验项目。 4 XX/T XXXX—XXXX 7.2出厂检验 产品应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的 产品均符合本文件的要求。 7.3复