ICS71.100.01; 87.060.10 CCS G56 HG 中华人民共和国化工行业标准 XX/TXXXXXXXX 2.4-二氨基苯磺酸 2,4-Diaminobenzenesulfonic acid （报批稿） XXXX-XX-XX发布 XXXX-XX-XX实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 XXXX—XXXX 1/XX 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本文件起草单位：浙江鸿盛化工有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、沈阳化工研究院有限公 司、沈阳中化新材料科技有限公司、厦门市翰均科检测科技有限公司。 本文件主要起草人：顾奇龙、胡彦冰、贡晗、王明、杨杰民、吴儒雅、陶建国、胡志文，陶帅江。 一 XX/T XXXX—XXXX 2，4-二氨基苯磺酸 1范围 本文件规定了2，4-二氨基苯磺酸的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运 输和贮存。 本文件适用于2，4-二氨基苯磺酸产品的质量控制。 结构式： NH2 NH2 SO3H 分子式：C6H:N2O:S 相对分子质量：188.20（按2022年国际相对原子质量） CASNo.: 88-63-1 规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T2381—2013 染料及染料中间体 不溶物质含量的测定 GB/T 6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规定和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 要求 4 质量要求应符合表1的规定。 I XX/TXXXXXXXX 表1质量要求 序号 项 目 指标 试验方法章条号 外观 白色至灰色结晶 1 6. 2 2 2，4-二氨基苯磺酸含量(质量分数)/% ≥90.00 6. 3 2，4-二氨基苯磺酸纯度/% ≥99. 00 6. 4 09°0> 6. 4 4 双磺化异构体含量/% 5 间苯二胺含量/% ≤0.10 6. 4 6 游离酸(以H2SO4计)含量(质量分数)/% ≤1. 0 6. 5 碱不溶物含量（质量分数）/% ≤0.20 6. 6 7 5采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678-2003中7.6的规定，所 采样品的包装应完好，采样时不应使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的 样品，所采样品总量不应少于200g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容 器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称和采样日期。一个供检验，一个保存备查。 6试验方法 6.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准 滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GBT601、GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按 GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。 6.2外观的评定 在自然北昼光下采用目视评定。 6.32，4-二氨基苯磺酸含量的测定 6.3.1方法提要 2，4-二氨基苯磺酸与芳香族伯胺重氮盐定量地发生偶合反应，反应终点用滤纸上的润圈相交处所 显示的颜色来检验。 6.3.2试剂和溶液 6.3.2.1草酸钠。 6.3.2.2对硝基苯胺。 6.3.2.3淀粉-碘化钾试纸。 6.3.2.4碳酸钠溶液：100g/L。 6.3.2.5 盐酸。 6.3.2.6 盐酸溶液：盐酸与水的体积比为1:1。 6.3.2.7 滤纸：快速定性滤纸。 6.3.2.8 3亚硝酸钠标准滴定溶液:[c(NaNO2)=0.5mol/L]。 6.3.2.9H酸指示液：称取粉状H酸0.2g，溶于50mL100g/L碳酸钠溶液中。H酸指示液 应随用随配。 6.3.3对硝基苯胺重氮盐[c(C6H4N:O2)=0.04mol/L]标准滴定溶液的配制与标定 2 XX/T XXXX—XXXX 6.3.3.1对硝基苯胺盐酸盐［c(C6HN2O2CI)=0.2mol/L］标准溶液的配制 称取27.7g经预先研细的对硝基苯胺于1000mL烧杯中，在搅拌下加入100mL水，调成糊状，再加 入盐酸200mL，加热搅拌使之溶解后，在搅拌下加入约500mL水，冷却并静置过夜，用G2过滤器过滤， 然后将滤液移入1000mL容量瓶中，并加水稀释至刻度。 6.3.3.2对硝基苯胺盐酸盐［c(C6HN2O2CI)=0.2mol/L］标准溶液的标定 吸取上述配制的溶液50mL，移入500mL烧杯中，加入1:1盐酸溶液40mL，再加入100mL水，冷却至 0°℃C～5℃。用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定，以淀粉-碘化钾试纸试验终点。取一滴被滴定溶液，在淀粉- 碘化钾试纸上呈微蓝色，再经过5min以后用同样方法检验.仍呈微蓝色，即为终点。同时做空白试验。 对硝基苯胺盐酸盐标准溶液的浓度c2按式(1)计算，单位以mol/L表示： (%-)5 .(1) V2 式中： C1——亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的实际数值，单位为摩尔每升（mol/L）； Vi一一试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）； Vo一空白消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）； V2一吸取对硝基苯胺盐酸盐标准溶液体积的实际数值，单位为毫升（mL）。 6.3.3.3对硝基苯胺重氮盐[c(C6H4N302)=0.04mol/L]标准滴定溶液的配制 吸取0.2mol/L对硝基苯胺盐酸盐标准溶液50mL，置于250mL棕色容量瓶中。加入1:1盐酸溶液30mL、 加入约30m冰水并摇匀，用滴定管一次加入计算量的亚硝酸钠标准滴定溶液，该溶液用淀粉-碘化钾试 纸试验呈微蓝色。经过5min以后用同样方法检验，仍呈微蓝色，再加入0.6mL亚硝酸钠标准滴定溶液， 然后加冰水稀释至刻度，并置于暗处的冰浴中备用。该标准溶液应用时现配。 对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的浓度c3按式（2）计算，单位以mol/L表示： C×V (2) V4 式中： C2——对硝基苯胺盐酸盐标准溶液浓度的实际数值，单位为摩尔每升（mol/L) V3一吸取对硝基苯胺盐酸盐标准溶液体积的实际数值，单位为毫升（mL）； V4—250mL棕色容量瓶体积的准确数值，单位为毫升（mL)。 6.3.4测定步骤 称取试样6.0g（精确至0.0002g）置于150mL烧杯中，加入50mL水，再加入30mL碳酸钠溶液，超 声使之全部溶解，移入到500mL容量瓶中，稀释到刻度，摇匀备用。 准确吸取上述溶液25mL，于500mL烧杯中，加入草酸钠15g，加水至（200～300）mL，加入冰块， 在（0～5）°C下搅拌。用0.04mol/L对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液滴定。当滴定至终点时取一滴偶合 液在滤纸上与对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液相遇的润圈不显色，而与H酸指示剂相遇交接处出现明显 浅紫色，再继续搅拌（3～5）min检验润圈紫色不消失即为终点。 注：加草酸钠只用于调pH值，不完全溶解不影响测试。 6.3.5计算结果 2，4-二氨基苯磺酸含量以质量分数wi计，按式（3)计算： c,VM /1000 x100%· : (3) Wi = m×25/500 式中： 对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V一一试样消耗对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； M—2，4-二氨基苯磺酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(C6HN2O3S)=188.20] -试样的质量数值，单位为克(g)。 m 3 xxxX—xxxx 1/XX 计算结果保留到小数点后两位。 6.3.6充许差 2，4-二氨基苯磺酸含量两次平行测定结果之差的绝对值不应大于0.5%（质量分数），取其算术平 均值作为测定结果。 6.42，4-二氨基苯磺酸纯度及有机杂质的测定 6.4.1方法提要 采用反相高效液相色谱法，在十八烷基键合柱上，以甲醇和四丁基溴化铵、磷酸二氢钠水溶液的混 合溶液为流动相，分离2，4-二氨基苯磺酸及其有机杂质，经紫外检测器检测，用峰面积归一化法定量。 6.4.2仪器设备 6.4.2.1液相色谱仪：输液泵-流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性 为±1%；检测器-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。 6.4.2.2色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18，粒径5um，或 性能相当的不锈钢柱。 6.4.2.3色谱工作站或积分仪 6.4.2.4微量注射器或自动进样器。 6.4.2.5分析天平：精度为0.0001g。 6.4.2.6超声波发生器。 6.4.3试剂和材料 6.4.3.1甲醇：色谱纯。 6.4.3.2四丁基溴化铵。 6.4.3.3磷酸二氢钠。 6.4.3.4微孔过滤膜（水相）：孔径为0.45μm。 6.4.3.5水：经微孔过滤膜（水相）过滤。 6.4.3.6针式过滤器：