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ICS13.060.25;71.040.40 CCS G 76 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/TXXXX20XX 高温水系统阻垢剂阻垢性能测定方法 颗 粒粒径分布法 Test method for scale inhibition performance of scale inhibitors for high temperature water systemsParticle size distribution (报批稿) XXXX - XX- XX 发布 XXXX- XX - XX 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T XXXX—20XX 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(SAC/TC63/SC5)归口。 本文件起草单位:中海油天津化工研究设计院有限公司、深圳市质量安全检验检测研究院、衡阳市 建衡实业有限公司、国家能源集团宁夏煤业有限责任公司、中石化(北京)化工研究院有限公司燕山分 公司、山东泰和科技股份有限公司、宜兴市星光宝亿化工有限公司、山东凯瑞化学有限公司、常州中南 化工有限公司、江苏省特种设备安全监督检验研究院、成都汇锦水务发展有限公司、天津正达科技有限 责任公司。 本文件主要起草人:黄容、李琳、何青峰、杨会军、张居光、姚娅、张建枚、周南强、邵东亮、孙 宝季、张洪明、李海燕、程静、武兴、周云。 一 HG/T XXXX—20XX 高温水系统阻垢剂阻垢性能测定方法颗粒粒径分布法 1范围 本文件描述了采用颗粒粒径分布法测定高温水系统中阻垢剂的阻垢性能的方法。 本文件适用于额定出水温度为80~180℃热水锅炉系统用阻垢剂的阻垢性能测定、配方筛选试验 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件。 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6909锅炉用水和冷却水分析方法硬度的测定 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4方法提要 几乎全部转为颗粒。在悬浮颗粒中,等效粒径大于或等于1um的颗粒分散不佳,稳定性弱。添加阻垢剂 后,等效粒径大于或等于1um的颗粒的比例显著降低。通过测定试液与空白试液中等效粒径大于或等于 1um的颗粒数量,计算阻垢率,表征阻垢剂的阻垢性能。 5试剂或材料 本文件除另有规定外,所用试剂的级别应在分析纯(含分析纯)以上,试验用水应符合GB/T6682 一2008中三级水的规格。 5.1氯化钙标准溶液:c(CaC12)=0.2mo1/L。 5.2碳酸氢钠标准溶液:c(NaHCO.)=0.3mo1/L。 5.3阻垢剂试样溶液:1.00mL含有100.0mg阻垢剂。 6仪器设备 6.1压力釜 基本要求: a) 压力釜内筒容积不小于250mL,且配套聚四氟乙烯材质的测量杯 设计温度不低于250℃,设计压力不低于3.8MPa; b) c) 带安全泄压装置: d)带排空管,排空管上装设有针形阀; f))带电加热功能,升温程序可根据最高加热温度和环境温度进行设定;初始升温至最高温度的时 间不超过30min;恒温时间可设定;温度控制精度土1℃;温度传感器通过保护套伸入釜内,测温末端 距离釜底部5mm~10mm;带超温保护功能; g)带磁力搅拌器,转速可调,且配套聚四氟转子。 1 HG/TXXXX—20XX 6.2粒度测试仪 带颗粒计数功能,可选用激光粒度测试仪(激光波长635nm,测量粒径范围0.01um~500um)或溶 液颗粒度分析仪(灵敏度不低于1um),也可选用其他具有同等效果的仪器设备。 6.3超声波清洗机 功率不低于90W,容积不小于1000mL。 7试验步骤 7.1试液的制备 在预先加有400mL~450mL水的500mL容量瓶中,加入5.00mL氯化钙标准溶液以及5.00mL阻垢剂 试样溶液(也可参考生产厂家推荐使用浓度进行试验),摇匀。再用滴定管缓慢加入20.00mL碳酸氢钠 标准溶液(边加边摇动),用水稀释至刻度,摇匀。 7.2空白试液的制备 除不加阻垢剂试样溶液外,按7.1的步骤进行空白试液的制备。 7.3测定 量取测量杯容积约2/3体积的试液,置于测量杯;将测量杯放入压力釜中,安装釜盖,连接温度传 感器: 按阻垢剂最高使用温度设置压力釜的运行温度,关闭排空阀,开启搅拌(搅拌速度500r/min),开 启加热; 待温度达到设定运行温度后,保持恒温12h,关闭加热,待自然冷却至85℃以下,打开排空阀; 打开压力釜盖,热取出测量杯,放入超声波清洗机中震荡1min; 用粒度测试仪立即测定震荡后每毫升试液中粒径大于等于1um的颗粒数量,连续测定两次,取两次 读数的平均值为测定结果。 同时作空白试验。 7.4有效性试验及阻垢剂阈限浓度试验 按附录A进行有效性试验。如需配方筛选,阻垢剂阈限浓度试验见附录B。 8结果计算 以%表示的阻垢剂的阻垢性能n,按式(1)计算: (1) Bo 式中: Bi——1mL试液中粒径大于等于1um的颗粒数量; -1mL空白试液中粒径大于等于1um的颗粒数量。 9试验报告 试验报告应包括下列内容: a)本文件编号; 测定条件(如试验温度等); c) 试验结果; (P 测定过程中存在的任何异常情况; e) 试验日期、试验报告出具日期、实验室名称和地址。 HG/T XXXX—20XX 附录A (规范性) 有效性试验 A.1概述 试验过程中,成垢颗粒可能附着在温度传感器、磁力搅拌子或容器内壁上,导致水中悬浮颗粒显著 降低,影响试验结果。通过测定试验前后空白试液中的总钙含量,判定本阻垢试验的有效性。 A.2试剂或材料 A.2.1硝酸溶液:1+1。 A.2.2氢氧化钠溶液:120g/L。 A.3试验步骤 移取10.0mL空白试液(7.2),按GB/T6909测定钙离子浓度po; 再趁热取按7.3步骤操作后的10.0mL空白试液,加入2mL硝酸溶液,混匀后用氢氧化钠溶液调整pH 至中性,按GB/T6909测定钙离子浓度p1。 A.4结果计算 以%表示钙含量回收率R,按式(A.1)计算: R=×100% ... (A. 1) Po 式中: Pl——空白试液(7.3)中的钙离子浓度,单位为mg/L; po—空白试液(7.2)中的钙离子浓度,单位为mg/L。 A.5阻垢试验有效性判定 回收率R达到80%以上时,按本文件进行的阻垢剂阻垢性能试验结果为有效试验。回收率R小于80% 时,应重新进行试验或选用其他阻垢性能试验方法。 3 HG/T XXXX—20XX 附 录 B (资料性) 阻垢剂阈限浓度试验 按7.1同样制备4份试液,分别加入0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL阻垢剂试样溶液(或参考生 产厂家推荐使用浓度)进行试验,按7.3的步骤进行测定,粒径大于或等于1um的颗粒数量最少时的阻 垢剂试样溶液的添加量为阻垢剂阅限浓度值。 4 HG/T XXXX—20XX 附 录 B (资料性) 阻垢剂阈限浓度试验 按7.1同样制备4份试液,分别加入0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL阻垢剂试样溶液(或参考生 产厂家推荐使用浓度)进行试验,按7.3的步骤进行测定,粒径大于或等于1um的颗粒数量最少时的阻 垢剂试样溶液的添加量为阻垢剂阅限浓度值。 4

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