ICS 71.040.40 HG CCS G 76 中华人民共和国化工行业标准 HG/T XXXX20XX 多元胺锅炉水处理药剂性能测定方法 Determination method for performance of polyamine boiler water treatment chemicals (报批稿) 20XX-XX-XX发布 20XX-XX-XX实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 前言 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5）归口。 本文件起草单位：中国特种设备检测研究院、青岛科润生物科技有限公司、南京顺水达环保科技有 限公司、安徽华东澄研环境科技有限公司、山东泰和科技股份有限公司、中海油天津化工研究设计院有 限公司、江苏省特种设备安全监督检验研究院、上海聚恰能源科技有限公司、海兰明工业技术（北京） 有限公司、嘉兴沃特泰科环保科技股份有限公司、山东鑫泰水处理技术股份有限公司、天津正达科技有 限责任公司、河北协同水处理技术有限公司、沈阳追梦蓝环保科技有限公司。 本文件主要起草人：赵志娟、彭韵燕、王晓健、易志芳、陈伟、姚娅、白莹、王琪、江梅、王唯、 曹绪淮、崔进、曹宏伟、孔得成、王崇璞、刘晓迪、沈红新。 多元胺锅炉水处理药剂性能测定方法 1范围 本文件描述了测定多元胺锅炉水处理药剂pH调节性能、成膜性能、脱氧性能和缓蚀性能的方法。 本文件适用于过热蒸汽压力不高于16.7MPa的锅炉中添加的多元胺锅炉水处理药剂的性能测定。 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 3 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 多元胺锅炉水处理剂药剂 polyamineboilerwatertreatment chemicals 以成膜胺和碱化胺为主要成分，添加除氧剂、分散剂等组分的用于锅炉水处理的有机复合产品。 4通则 本文件除另有规定外，所用试剂的级别应在分析纯（含分析纯）以上，试验用水应符合GB/T 6682—2008中二级水的规格。 5pH调节性能的测定 5 5.1方法提要 将多元胺锅炉水处理药剂（以下简称药剂）制备成试样溶液，向水中逐滴加入试样溶液至pH值为 9.3，以消耗的试样溶液的体积和水样电导率变化值来表示药剂的pH调节性能。 5.2仪器、设备 5.2.1pH计：精度为土0.01pH 5. 2. 2 2电导率仪：分辨率为0.01μS/cm。 5.3测定步骤 5.3.1称取0.5000g试样，精确至0.2mg，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶 液为试液A。 5.3.225℃下，准确量取500mL水（现用现取）置于干燥烧杯中，测量水的初始电导率。用滴定管 向其中逐滴加入试液A，边加边搅匀。当溶液pH值为9.3时，记录消耗的试液A的体积，并测定溶液 的电导率，计算电导率变化值。 5.4分析结果的表述 以消耗的试液A的体积来表示药剂的pH调节性能，同时记录电导率的变化值。 5.5充许差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的相对标准偏差不大于5% 6成膜性能的测定 6.1方法提要 酸性条件下，硫酸铜溶液滴在碳钢试片表面时，铜离子与铁发生氧化还原反应，铜离子被还原，液 滴由蓝色变为红色。在高温高压的环境下，药剂在试片表面形成保护膜，可以延迟铜离子与铁的反应。 以试片表面的硫酸铜液滴出现红色的时间来表示药剂的成膜性能， 6.2试剂或材料 6.2.1丙酮 6. 2. 2 无水乙醇。 6.2.3酸性硫酸铜溶液：向40mL硫酸铜溶液（0.4mol/L）中加入20mL氯化钠溶液（100g/L）、1.5 mL盐酸溶液（0.1mol/L），加水至100mL，摇匀。 6.2.420G碳钢试片。 6.2.5氮气：纯度不低于99.99% 6.3仪器、设备 6.3.1青 静态高温反应釜，示意图见图1。具体要求为： a）设计温度不低于400，设计压力不低于20MPa； b）带压力安全爆破片泄压装置，超过设计压力后自动泄压； c）带气相口和液相口，气相口配针型阀，液相口配针型阀带吸料管，末端距釜底部5~10mm： d）带电加热功能，温度控制精度±1℃C； e）带超温超压报警及断电功能； f）热电偶通过测温管伸入釜内，测温末端距离釜底部5~10mm； g）反应釜体积应不小于2L； h）挂架层数应大于两层。 9 3 10 2 标引序号说明： 加热炉； 1- 2- 反应釜釜体； 3- 测温管； 4 安全阀； 5- 一压力表； 6 反应釜釜盖； 7- 液相口； 8- 气相口； 9. 试样挂架； 10 液相口吸料管。 图1静态高温反应釜示意图 6. 3.2 秒表。 6.4测定步骤 6.4.1用滤纸将碳钢试片防锈油脂擦拭干净，然后分别在丙酮和无水乙醇中用脱脂棉擦洗（每十片试 片使用不少于50mL上述试剂），擦洗干净后，用滤纸吸干，置于干燥器中放置4h。 6.4.2移取20.00mL试液A置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。将试液全部转移至高温 反应釜中。 6.4.3 在试样挂架顶层和底层分别挂3片试片并将试样挂架置于高温反应釜中。试样挂架底层的试片 应浸入试液中，且距离液面不少于5cm，顶层的试片距离液面不少于10cm。试片不得与反应釜壁接触， 试片之间的间距应不小于1cm。 6.4.4关闭反应釜并检查其气密性。通过导气管向反应釜内通入氮气除氧1h后，按表1设定试验温 度并打开加热装置，待升至设定温度且温度和压力稳定后，开始计时。 表1成膜性能测定时实验温度的设定值 锅炉压力等级 中压锅炉 次高压锅炉 高压锅炉 超高压锅炉 设定实验温度/℃ 250 270 300 330 6.4.51h后，关闭加热装置，待反应釜冷却至室温后，打开反应釜，取出试片，用滤纸吸干。 6.4.6将试片水平放置在实验台上，在其表面随机选择5个分散的点，用滴管在每个点上滴1滴酸性 硫酸铜溶液，液滴下落到试片上的瞬间开始用秒表计时，记录试片表面5个点上的液滴出现红色的时间。 6.4.7做未加药剂的空白试验。 6.5分析结果的表述 以相同条件下空白试验和加入药剂的对比试验中，硫酸铜液滴在试样挂架底层试片表面出现红色的 时间差表示药剂的液相成膜性能，硫酸铜液滴在试样挂架顶层试片表面出现红色的时间差表示药剂的气 相成膜性能。 6.6允许差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，每个试片的5个点的测定结果相对标准偏差应小于 10%，3个试片的测定结果（即5个点的平均值）的相对标准偏差应小于10%。 7脱氧性能的测定 7.1方法提要 通过测定药剂加入前后水中溶解氧的去除率来表示药剂的脱氧性能。 7.2试剂或材料 7.2.1无氧水：在室温条件下称取约25g亚硫酸钠溶于500mL水中，可加入适量二价钻盐。此溶液 现用现配。 7.2.2氮气：纯度不低于99.99%。 7.3仪器、设备 7.3.1试样瓶：5L细口瓶，配有导管和单孔橡胶塞。 7.3.2恒温水浴：控温精度为土1.0℃。 7.3.3溶解氧测定仪：分辨率为1μg/L。配有温度和大气补偿装置。 7.3.4 蠕动泵：流速为0.01mL/min~500mL/min。 7.4测定步骤 7.4.1向试样瓶中加入5L水，盖好橡胶塞，25℃C恒温60min。 7.4.2按仪器说明书的要求进行校准，并采用无氧水或高纯氮气法对仪器进行零点检查与校准。 7.4.3将试样瓶的导管和蠕动泵软管入口连接，蠕动泵软管出口和溶解氧测定仪的流通池连接，保证 密闭无泄漏，调节流速为100mL/min，直至溶解氧测定仪的读数稳定，记录溶解氧的质量浓度。 7.4.4称取0.5000g试样，准确至0.2mg，转移至1000mL容量瓶中，用无氧水稀释至刻度，摇匀。此 溶液为试液B。 7.4.5向试样瓶中准确加入5L水和100mL试液B，盖好橡胶塞后混合均匀，25℃恒温60min。 7.4.6按7.4.2~7.4.3进行测定。 7.5结果计算 药剂的脱氧性能以计，按公式（1）计算： (1) Po 式中： po—加药剂前水样中的溶解氧的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）； p一一加药剂后水样中的溶解氧的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）。 7.6允许差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的相对标准偏差不大于10%。 8缓蚀性能的测定 8.1方法提要 将试片分别挂入已加和未加药剂的水中，在规定条件下将试片浸入试验介质中，一定时间后取出称 量，根据试片的质量损失计算出腐蚀速率，以此表示药剂的缓蚀性能。 8. 2 试剂或材料 8.2.1丙酮。 8. 2. 2 无水乙醇。 8.2.3 酸洗溶液：在500mL盐酸中加入3.5g六次甲基四胺，加水至1000mL。 8.2.420G碳钢试片。 8.2.5 氮气：纯度不低于99.99%。 8.3仪器、设备 8.3.1 静态高温反应釜：示意图见图1。 8.4测定步骤