ICS 83.040 CCS G30 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/TXXXXXXXXX 硅油中挥发性甲基环硅氧烷含量的测定 Determination of volatile methylcyclosiloxane content in silicone oil 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 （报批稿） （本稿完成日期：20XX年X月） XXXX-XX - XX 发布 XXXX-XX-XX实施 发布 中华人民共和国工业和信息化部 XXXX—XXXXX 1/5H 前言 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国塑料标准化技术委员会通用方法和产品分技术委员会（SAC/TC15/SC4)归口。 本文件主要起草单位：江西蓝星星火有机硅有限公司、浙江新安化工集团股份有限公司、浙江润禾 有机硅新材料有限公司、宣城硅鑫新材料有限公司、唐山三友硅业股份有限公司、山东东岳有机硅材料 股份有限公司、合盛硅业（嘉兴）有限公司、浙江中天东方氟硅材料股份有限公司、广州市斯洛柯高分 子聚合物有限公司、中蓝晨光成都检测技术有限公司、广州盛泰诺新材料科技有限公司、浙江正和硅材 料有限公司、浙江衢州硅宝化工有限公司、湖北鑫金鹏新材料有限公司、黄山市强力化工有限公司、东 莞市博君来胶粘材料科技有限公司、宜昌科林硅材料有限公司、内蒙古恒星化学有限公司、杭州包尔得 新材料科技有限公司、温州合丰胶业股份有限公司。 本文件主要起草人：刘雪梅、杨金云、李童成、吴丽莉、陈学江、伊港、罗伟琪、杜卓平、孙东明、 罗晓霞、程顺弟、吴红、喻琮惠、张彦君、冯钦邦、方炜、王伟、杜雪松、叶光华、张爱学、石义华、 杜宝林、马大富、吴学臣。 I XXXX—XXXXX1/H 硅油中挥发性甲基环硅氧烷含量的测定 1范围 本文件规定了硅油中挥发性甲基环硅氧烷的含量测定方法。 本文件适用于甲基硅油、乙烯基硅油、羟基硅油、氨基硅油、含氢硅油、端环氧硅油中甲基环硅氧 烷的含量测定。 本文件适用于六甲基环三硅氧烷（D3）、八甲基环四硅氧烷（D4）、十甲基环五硅氧烷（D5）、 十二甲基环六硅氧烷（D6）、十四甲基环七硅氧烷（D7）、十六甲基环八硅氧烷（D8）、十八甲基环 九硅氧烷（D9）的含量测定。 本文件适用于质量分数不小于5mg/kg的甲基环硅氧烷含量的测定。 2规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期引用文件 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722化学试剂气相色谱法通则 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4方法概述 在样品中加入一定量的溶剂，震荡萃取，经离心后吸取上层清液，采用气相色谱氢火焰检测器检测， 使样品经毛细管色谱柱得到分离，以正十二烷作内标物，内标法定量待测组分的含量。 5 仪器及材料 5.1气相色谱仪：配氢火焰离子化检测器，应符合GB/T9722要求； 5.2样品瓶：20mL，底部直径宜为22mm土1mm，高度宜为73mm土1mm，具有可密封的瓶 盖； 5.3进样瓶：2mL，具有可密封的瓶盖； 5.4移液管：10mL； 5.3微量注射器：10μL； 5.5分析天平：分度值为0.0001g； 5.6离心机：转速为2000r/min~5000r/min，或离心力为716g~4472g； 1 HG/T XXXXX—XXXX 5.7振荡器：200r/min~250r/min。 6 试剂 除非另有规定，使用的试剂均为分析纯及以上。 6.1丙酮; 6.2正十二烷（n-C1H%)：质量分数≥99%; 6.3内标溶液 6.3.1内标溶液I：10000mg/kg： 称取0.1g（精确至0.0001g）正十二烷（6.2）至样品瓶中，加入10g（精确至0.0001g）丙酮（6.1） 密闭混匀。 6.3.2内标溶液II：3000mg/kg: 称取3.0g（精确至0.0001g）内标溶液I（6.3.1）至样品瓶中，加入7g（精确至0.0001g）丙 酮（6.1），密闭混匀。 6.4六甲基环三硅氧烷(D3)：质量分数≥98%； 6.5八甲基环四硅氧烷(D4)：质量分数≥99%； 6.6十甲基环五硅氧烷(D5)：质量分数≥99%; 6. 7 十二甲基环六硅氧烷(D6)：质量分数≥97%； 6.8 十四甲基环七硅氧烷(D7)：质量分数≥99%； 6. 9 十六甲基环八硅氧烷(D8)：质量分数≥99%； 十八甲基环九硅氧烷(D9)：质量分数≥98%。 6.10 注：所用试剂其他相关信息见附录A。 6.11标准溶液 6.11.1标准溶液：10000mg/kg。 分别称取0.1g（精确至0.0001g）D3（6.4）、D4（6.5）、D5（6.6）、D6（6.7）、D7（6.8)、D8 （6.9）、D9（6.10）至同一样品瓶中，加入10g（精确至0.0001g）丙酮（6.1），密闭混匀（所有标 准溶液都需代入纯度计算）。 6.11.2标准溶液系列：5mg/kg~5000mg/kg。 将10000mg/kg标准溶液（6.11.1）逐级稀释，具体见表1： 表 1 标准溶液系列配制表 稀释前标准溶液的质 稀释前标准溶液的加 稀释后标准溶液的质 丙酮加入量，g 标准溶液编号 量分数，mg/kg 入量，g 量分数，mg/kg 1 100 0. 5 9. 5 5 2 100 1. 0 9. 0 10 3 100 2. 0 8. 0 20 4 100 5. 0 5. 0 50 5 10 000 0. 1 9. 9 100 6 10 000 0. 2 9. 8 200 7 10 000 0. 5 9. 5 500 2 HG/T XXXXX—XXXX 8 10 000 1. 0 9. 0 1000 9 10 000 2. 0 8. 0 2000 10 10000 5. 0 5. 0 5000 气相色谱条件 气相色谱分析条件如下： a）色谱柱：推荐聚二甲基硅烷毛细管色谱柱（30m×0.32mm×0.25μm），或其它能达到同等分 离效果的色谱柱； b）柱箱温度：50C，保持5min，以15°C/min升温至280℃，保持20min c）进样口温度：220℃； d）检测器温度：300℃； h）进样量：1μL； i）进样方式：分流进样，分流比10:1； e）载气：氮气，柱流量1.3mL/min； f)尾吹气：氮气，流速25~35mL/min； g）燃烧气：氢气，流速25~35mL/min； h）助燃气：空气流速300~400mL/min。 工作溶液测定 8.1多点工作溶液测定（仲裁法） 8.1.1分别称取约0.5g（精确至0.0001g）不同浓度的标准溶液（6.11.1~6.11.2)至不同样品瓶中， 分别加入约0.1g（精确至0.0001g）内标溶液II（6.3.2），再用移液管分别加入10mL丙酮，密闭混 匀。 8.1.2用微量注射器分别抽取1μL不同工作溶液（8.1.1）至气相色谱仪（7）中进行分析，记录各 组分的峰面积，按式（1）计算横坐标，按式（2）计算纵坐标，，绘制工作曲线通过零点，，工作曲线 的斜率即为相对校正因子，以RFi表示，具体详见附录B。各组分保留时间和色谱图见附录C。 Ai X : · (1) As1 式中： X 横坐标比值； A:一一不同工作溶液中各组分的峰面积； Asi一一不同工作溶液中正十二烷的峰面积。 m;xpi (2) Psi×ms1 3 XXXX—XXXXX 1/5H 式中： 称取不同标准液的质量，单位为克（g）； mi 不同标准溶液中各组分的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）； pi 内标溶液II中正十二烷的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg） psi- 称取内标溶液ⅡI的质量，单位为克（g）。 msi 8.2单点工作溶液测定 8.2.1称取约0.5g（精确至0.0001g）1000mg/kg标准溶液（表1中标准溶液编号3）至样品瓶中， 加入约0.1g（精确至0.0001g）内标溶液ⅡI（6.3.2），再用移液管加入10mL丙酮，密闭混匀。 8.2.2用微量注射器分别抽取1μL工作溶液（8.2.1）至气相色谱仪（7）中进行分析，记录各组分 的峰面积，各组分校正因子按公式（3）计算： m;×p×As2 RF, = * (3) Ps1 Xms2 XAj 式中： RFi—- 各组分的校正因子； mi 称取标准溶液的质量，单位为克（g）； 标准溶液中各组分的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）； pi As: 工作溶液中正十二烷的峰面积； Psi 内标溶液IⅡI中正十二烷的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）。 称取内标溶液I的质量，单位为克（g）； ms Ai 工作溶液中各组分的峰面积。 9 样品测定 (6.3.2)，再用移液管加入10mL丙酮，密闭，放入振荡器中振荡12h后，离心5min～10min，吸 取1mL上层液体至进样瓶中待测。 9.2用微量注射器抽取1μL进样瓶中的溶液（9.1）至气相色谱检测（7），记录各组分的峰面积， 样品色谱图见附录D。 10 结果计算和表示 10.13 结果计算 样品中各组分的质量分数W：按公式（4）计算： 4 XXXX—XXXXX1/5H A;Xms3Xps1×RF M As3×m样 式中： Wi一一样品中待测组分i的质量分数，mg/kg A:一一样品中各组分