ICS 37.040.30 CCS G 84 备案号： HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T XXXXXXXXX 光引发剂产品中有机溶剂残留量的测定 顶空气相色谱法 Determination of residual organic solvents in photoinitiator products -Head space gas chromatography （报批稿） XXXX- XX - XX 发布 XXXX-XX-XX实施 发布 中华人民共和国工业和信息化部 XXXX—XXXXX 1/5H 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国感光材料标准化技术委员会（SAC/TC102）归口。 本文件起草单位：湖北固润科技股份有限公司、北京师范大学、乐凯胶片股份有限公司、广州市龙 珠化工有限公司、广东深展实业有限公司。 本文件主要起草人：田桂芹、庞玉莲、邹应全、李红梅、刘凡、吴情、赖鹏飞、罗鹏、刘倩、韩旭 东、黄剑彬、张永涛。 I HG/T XXXXX—XXXX 光引发剂产品中有机溶剂残留量的测定顶空气相色谱法 1范围 本文件描述了使用顶空-气相色谱仪测定光引发剂产品中有机溶剂残留量的方法。 本文件适用于光引发剂产品中有机溶剂残留量的测定，所述的溶剂包括苯、甲苯、二甲苯、甲醇、乙 醇、乙腈、丙酮、正已烷、二氯甲烷、四氢喃、乙酸乙酯等。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 在密闭容器中和一定温度下，试样中的挥发性组分在气相（顶空）和基质（液相或固相）之间存在分 配平衡。达到平衡时，将气相部分导入气相色谱仪进行分析，然后经外标法定量后，可测定出挥发性有机 溶剂在试样中的含量。 5试剂和材料 警示一实验室内不应摆放相关挥发性有机化合物。实验人员应佩戴防护器具以保证安全。测试废液收 集后统一处置。 除非另有说明，所用试剂应为分析纯或以上试剂。试验用水应符合GB/T6682一级水的要求。 5.1三乙酸甘油酯（CAS:102-76-1）。 5.2有机溶剂标样 苯（CAS：71-43-2）； 甲苯（CAS：108-88-3）； 二甲苯（CAS：1330-20-7）; 甲醇（CAS：67-56-1); 乙醇（CAS：64-17-5); 乙（CAS：75-05-8); —丙酮（CAS：67-64-1); 1 HG/T XXXXX—XXXX —正已烷（CAS：110-54-3）； 二氯甲烷（CAS：75-09-2)； 四氢呋喃（CAS：109-99-9）； 乙酸乙酯（CAS：141-78-6）。 5.3其它溶剂标样：根据检测需要来确定。 6 仪器及检测条件 6.1顶空自动进样器，仪器条件建议如下： a) 顶空瓶：20mL； b) 定量环：3.0mL； c) 加热箱温度：80℃； d) 定量环温度：130℃； e) 传输线温度：140℃； GC循环时间：35min; 样品平衡时间：30min； g) h) 样品瓶加压压力：88.0kPa； 压力平衡时间：0.5min； i) 进样时间：0.2min。 j) 注：以上为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品情况进行调整。 6.2气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（GC/FID），仪器条件如下： a): 毛细管柱：DB-624毛细管柱，（规格为30m×0.53mm×3.0m，填料为中等极性的6%氰丙基 苯基、94%聚二甲基硅氧烷固定相）或其它等效毛细管柱。 b）程序升温：起始温度60℃，保持起始温度时间10min，升温速度30℃/min，终温200℃，保 持终温10min。 c） 载气：氮气（纯度99.99%），恒流模式，流量2.5mL/min； (P 进样口温度：200℃； e） 检测器温度：250℃； 进样模式：分流模式，分流比：2：1； 氢气流速：25mL/min； g） h): 空气流速：300mL/min。 注：以上为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品情况进行调整。因各组分沸点及极性各不相同，为保证各待测 组分分离度≥2.0，可对柱温进行调整，或更换合适的毛细管柱。 3分析天平：感量0.1mg。 6. 3 6.4容量瓶：10mL容量瓶、100mL容量瓶。 6.5移液管：10mL移液管。 试样准备 2 HG/T XXXXX—XXXX 7.1一般要求 所测试样应是均匀样品。 7.2混合标准储备溶液 根据待检测试样中溶剂残留的定性分析结果，室温下，分别称取5.2中对应的溶剂标样，溶解于三乙 酸甘油酯中，制备混合标准储备溶液。 典型溶剂混合标准储备溶液推荐配制方法：称取100mL容量瓶空瓶重量，加入三乙酸甘油酯（40～ 80）mL，然后分别称取5.2中所述的苯、甲苯、二甲苯各55mg，甲醇、乙醇、乙腈、丙酮各200mg，正 已烷、二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯各100mg，精确到0.1mg，置于已装有部分三乙酸甘油酯的100mL 容量瓶中，用三乙酸甘油酯稀释至刻度，摇匀，配制成混合标准贮备溶液。称取100mL容量瓶总重量， 计算出容量瓶内三乙酸甘油酯的质量及各标准溶剂的浓度。所配制的混合标准储备液中苯、甲苯、二甲苯 浓度为475μg/g，正已烷、二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯浓度为864μg/g，甲醇、乙醇、乙腈、丙 酮浓度为1729μg/g。 其它溶剂标样根据检测的需要进行配制。 混合标准储备溶液应密封贮存在（010）℃冰箱内，有效期为7天。使用时应拿出平衡2h以上再 使用。 7.3标准工作溶液 将7.2中配制的混合标准储备溶液稀释制备系列标准工作溶液，至少稀释5个不同浓度，具体范围 可在附录B.1中对应的有机溶剂的线性范围内根据检测需要而确定，也可根据样品中预估有机溶剂残留量 含量制定需要的浓度范围。 标准工作溶液按如下方法配制： 标准工作溶液1：精确称取5.4中配制的混合标准储备溶液0.20g（精确至0.1mg）于10mL容量瓶 内，用三乙酸甘油酯稀释到刻度，密封摇匀待用。计算出各溶剂在容量瓶内含量（以μg/g为单位），三乙 酸甘油酯密度按照1.157g/mL计算，三乙酸甘油酯体积以10mL计算。 重复上述操作，分别称取5.4中配制的混合标准储备溶液0.40g、0.80g、1.60g、2.00g（精确 至0.1mg）于4个10mL容量瓶内，用三乙酸甘油酯稀释到刻度，密封摇匀，得到4个标准工作溶液2、 3、4、5，待用。计算出各待测有机溶剂在容量瓶内含量（以μg/g为单位）。 7.4试样配制 称取试样0.10g～0.12g（精确至0.1mg），置于顶空瓶中，再称取1.0g1.2g（精确至0.1mg） 三乙酸甘油酯溶剂于顶空瓶中，然后加入9.0mL蒸馏水，加盖密封，混合均匀后检测。每份样品制备两个 平行试样。 8分析步骤 8.1空白样品试验 称取三乙酸甘油酯1.0g1.2g（精确至0.1mg）于顶空瓶中，加入9.0mL蒸馏水，加盖密封，混 合均匀后待测。按6.1、6.2规定的仪器条件进行空白样品顶空-气相色谱分析。 8.2定性分析 对5.2中所列的溶剂标样或其他溶剂标样逐一取样，进行顶空-气相色谱分析，测定其保留时间。 3