ICS 71. 080.60 CCS G 17 HG 中华人民共和国化工行业标 HG/TXXXX202X 1,3-二氧戊环 1,3-Dioxolane （报批稿） 202X-XX-XX 发布 202X-XX-XX实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T XXXX—202X 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本文件起草单位：山东鲁化森萱新材料有限公司、唐山中浩化工有限公司、中石化（北京）化工研 究院有限公司、南通森萱药业有限公司、天津渤化永利化工股份有限公司、国家能源集团宁夏煤业有限 责任公司甲醇分公司、泰州市食品检验院、中国化工情报信息协会。 本文件主要起草人：张艳梅、李国忠、罗莎、吴玉祥、王金玲、王启、张祥、薛军亮、黄银波、袁 拥军、林晓燕、马媛、张岭、侯会峰、娄兰亭、赵艳红、孙开峰、张长安。 I 1,3-二氧戊环 措施，并应符合国家有关法规的规定。 1范围 本文件规定了1.3-二氧戊环的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。 本文件适用于以乙二醇与甲醛或多聚甲醛为原料制得的1,3-二氧戊环。 分子式：C3H602 结构式： 相对分子质量：74.08（按2022年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一一铂-钻色号） GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6324.8 有机化工产品试验方法第8部分：液体产品水分测定 卡尔·费休库仑电量法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 3 术语与定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4要求 4.1外观：无色透明液体。 4.2 21,3-二氧戊环的技术要求应符合表1的规定。 表1技术要求 指 标 项 目 1型 I 型 1,3-二氧戊环，w/% ≥99.98 ≥99.90 甲醇，w/% 10'0≥ 甲缩醛，w/% 10'0≥ / 色度（铂-钻色号）/Hazen单位 ≤10 ≤20 水分，w/% 10'0≤ S0'0> 过氧化物（以H202计），w/% ≤0.001 S00'0 酸度（以HCOOH计），w/% ≤0.005 产品按纯度和杂质含量分型。 5 试验方法 5.1一般规定 本文件中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级 水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规 定制备。 5.2外观的测定 取适量样品于比色管中，在日光灯或自然光下以白色为背景目测。 1,3-二氧戊环和甲醇、甲缩醛含量的测定 5.3 5.3.1方法提要 用气相色谱法。 在选定的工作条件下，样品经汽化通过色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器 （FID）检测，按面积归一化法定量。 5.3.2试剂和材料 5.3.2.1氮气：体积分数不低于99.99%。经硅胶或分子筛干燥、净化。 5.3.2.2氢气：体积分数不低于99.99%。经硅胶或分子筛干燥、净化。 5.3.2.3空气：无油，经硅胶与分子筛干燥、净化。 5.3.3仪器 5.3.3.1气相色谱仪：配置氢火焰离子化检测器（FID）和进样分流装置，整机稳定性符合GB/T9722 中的有关规定。仪器的线性范围应满足定量分析要求。 5.3.3.2记录仪：色谱工作站或色谱数据处理机。 5.3.3.3 微量注射器或自动进样器：1.0μL。 5.3.4色谱柱及典型色谱操作条件 本文件推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表2，典型色谱图和各组分保留时间见附录A，其他能 达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件均可使用。 表2 推荐的色谱柱及典型色谱操作条件 项目 参数 固定相 聚乙二醇 色谱柱规格（柱长×柱内径×膜厚） 30m×0.53mm×1μm 汽化室温度/℃ 200 柱箱温度/℃℃ 初始温度50℃，以10℃/min的速率升温至190℃，保持10min 检测器温度/℃ 250 载气（N2）流量/（mL/min） 0.8 空气流量/（mL/min） 400 氢气流量/（mL/min） 30 尾吹气流量/（mL/min） 30 分流比 50:1 进样量/μL 0.4 5.3.5 试验步骤 启动气相色谱仪，按照色谱分析操作条件调节仪器，待仪器稳定后即可进行测定。用微量注射器或 自动进样器进样，注入色谱仪中，待全部组分流出后，用色谱工作站或色谱数据处理机记录各组分的峰 面积。 5.3.6 结果计算 1,3-二氧戊环和甲醇、甲缩醛的质量分数按公式（1）计算： A × 100 W; = (1) ZA; 式中： 组分i的质量分数，%； Ai- 组分i的峰面积； ZAi- 一样品中所有组分的色谱峰面积之和。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，1.3-二氧戊环两次平行测定结果的绝对差值不大 甲醇和甲缩醛两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。 于0.01%； 5. 4 色度的测定 按GB/T3143的规定进行。 5.5 水分的测定 按GB/T6324.8的规定进行。水分含量≤0.005%时，样品量为2g；水分含量>0.005%时，样品量 为1g。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两次测定值 的算术平均值的10%。 5.6过氧化物的测定 5.6.1方法提要 用硫代硫酸钠标准溶液滴定样品中过氧化物与碘化钠反应析出的碘，根据消耗硫代硫酸钠标准滴定 溶液的体积，计算出试样中过氧化物的含量，以过氧化氢计。 5.6.2试剂 5.6.2.1碘化钠溶液：20g/L，称取20g碘化钠，溶于1000mL水中。 5.6.2.2冰醋酸。 5.6.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）=0.01mol/L。 5.6.3仪器 5.6.3.1分析天平：感量为0.01g。 5.6.3.2棕色滴定管：5mL，分度值为0.02mL。 5.6.4试验步骤 称取试样50g（精确至0.01g）于250mL碘量瓶中，加入50mL碘化钠溶液，再加5mL冰醋酸 用水密封后暗处静置10min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色消失，记录消耗的标准滴定溶液 体积，同时做空白试验。 5.6.5结果计算 过氧化物（以H2O2计）的质量分数按公式（2）计算： (V-Vo) cM × 100 W1 = 2mx1000 (2) 式中： W1- 过氧化物（以H2O2计）的质量分数，%； 样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； Vo一一空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； -过氧化氢摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=34.01）； 样品质量的数值，单位为克（g） m- 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两次测定值 的算术平均值的10%。 5.7酸度的测定 5.7.1方法提要 以溴百里香酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积， 计算出试样的酸度，以甲酸计。 5.7.2试剂 5.7.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.01mol/L。 5.7.2.2溴百里香酚蓝指示液：1g/L。 5.7.3仪器 5.7.3.1分析天平：感量为0.01g 5.7.3.2碱式滴定管：10mL，分刻度为0.05mL。 5.7.4试验步骤 称取试样50g（精确至0.01g）于250mL锥形瓶中，加入4滴溴百里香酚蓝指示液，用氢氧化钠 标准滴定溶液滴定至溶液变蓝，保持15s不变色，记录消耗的标准滴定溶液体积。 5.7.5结果计算 酸度（以HCOOH计）的质量分数，按公式（3）计算： VcM W2= 7 ×100 :(3) mx1000 式中： 酸度（以HCOOH计）的质量分数，%； W2— V一一样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M一—甲酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=46.03)； m一—样品质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两次测定值 的算术平均值的10%。 6检验规则 6.1表1中规定的所有项目均为出厂检验项目。 6.2在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一组批，最大批量不超过100t。 6.3按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680的规定进行采样，取样量不少于1L。将样品混合均匀 后分别装入两个清洁