ICS 71.80. 40 CCS G 17 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/TXXXXXXXXX 工业用巴豆酸 Crotonic acid for industrial use （报批稿） XXXX- XX -XX 发布 XXXX-XX-XX 实施 发布 中华人民共和国工业和信息化部 XXXX—XXXXX 1/5H 前言 本文件按照GB/T1.12020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本文件起草单位：山东泓达生物科技有限公司、北京石油化工学院、北京弗莱明科技有限公司、 中石化（北京）化工研究院有限公司。 本文件主要起草人：师浩源、武子凡、张强、黄龙、刘伟、黄煜、马盛艳、冀德坤、陈雅平、李沂 蒙。 I HG/T XXXXX—XXXX 工业用巴豆酸 警示一一本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证 符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本文件规定了工业用巴豆酸的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本文件适用于以巴豆醛为原料，经氧化及精制后得到的工业用巴豆酸（反式2-丁烯酸）。 分子式：C,H.0 O 巴豆酸结构式： OH 相对分子质量：86.09（按2022年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T191包装储运图示标志 GB/T 617 化学试剂熔点范围测定通用方法 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4技术要求 工业用巴豆酸技术要求应符合表1的规定。 1 HG/TXXXXXXXXX 表1技术要求 指标 项目 I型 II型 外观 白色或类白色固体 巴豆酸，w/% ≥99.5 ≥99.0 水分，w/% ≤0.2 9°0> 熔点范围/℃ 69.0~73.0 按主含量不同分为I型和II型。 试验方法 5 5. 1 一般规定 本文件试验方法中所用试剂，在没有注明其他要求时，均指确认为分析纯的试剂。 5. 2 外观的测定 取适量样品，置于洁净的白瓷盘中，在自然光或日光灯下目视观察。 5.3巴豆酸含量的测定 5.3.1方法提要 采用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离， 用氢火焰离子化检测器检测。根据各组分色谱峰面积，采用面积归一化法定量。 5.3.2 试剂 5.3.2.1 氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 5.3. 2. 2 氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 5.3.2.3 空气：无油，经硅胶与分子筛干燥、净化。 5.3.2.4 无水乙醇。 5.3.3 仪器和设备 5.3.3.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度应符合GB/T9722中的有关规定。 5.3.3.2 色谱工作站。 5.3.3.3 微量进样器：1μL。 5.3.41 色谱柱和色谱操作条件 推荐的色谱柱和典型色谱条件见表2。典型色谱图和各组分保留时间见附录A。其他能达到同等分 离程度的色谱柱和色谱操作条件均可采用。 表2推荐的色谱柱和色谱操作条件 项目 参数 色谱柱 固定相为涂渍聚乙二醇20M的弹性石英毛细管柱 柱长×柱内径×液膜厚度 30mx320μmx0.25μm 2 XXXX—XXXXX 1/5H 初温90°C，保留2min，以20°C/min升温至150℃，保留 柱温 5min，以40C/min升温至200℃，保留10min 汽化室温度/℃ 250 检测器温度/℃C 280 载气（氮气)流量/（mL/min） 1 氢气流量/（mL/min） 30 空气流量/（mL/min） 300 尾吹气流量/（mL/min） 25 分流比 50:1 进样量/μL 0.2 5.3.5 5测定步骤 称取约0.5g样品，溶于10mL无水乙醇，按表2所示的操作条件，待仪器稳定后用微量进样器或 自动进样器进样分析，用色谱工作站记录各组分的峰面积，采用峰面积归一化法计算结果。 5.3.6结果计算 巴豆酸质量分数W，数值以%表示，按式（1）计算： W"TAi -×（100-W*） (1) 式中： As一一试样中巴豆酸峰面积； ZA一一各组分的峰面积之和（不包括溶剂中各组分峰）； W水一一根据5.4测得的以%表示的水的质量分数的数值。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 5.4水分的测定 称取0.5g试样（精确至0.0001g），按照GB/T6283中“卡尔·费休容量法”的规定进行。 取两次平行测定结果的算术平均值作为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定 值的算术平均值的10%。 5.5熔点范围的测定 按照GB/T617中“仪器法”的规定进行。 6 检验规则 6.1检验项目 本文件第4章技术要求中规定的所有项目均为出厂检验项目。 6.2组批 在原材料、工艺不变的情况下，连续生产的同等质量的实际批为一个组批，构成每个检验批的量通 常不超过30t。 3