ICS 71. 080. 99 CCS G 17 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2032—202X 代替HG/T 2032-1999 工业用乙酸钴 Cobalt acetate for industrial use (报批稿） 202X-XX-XX 发布 202X-XX-XX实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替HG/T2032-1999《工业用乙酸钻》，与HG/T2032-1999相比，除结构调整和编辑行改 动外，主要技术变化如下： 更改了范围，增加了乙酸钴水溶液的产品类型、指标和试验方法（见第1章，1999年版的第1 章）； 一增加了工业用乙酸钴的分类及命名（见第4章）； 取消了乙酸钴的分级，并更改了指标，镍(Ni)指标由小于等于0.08%更改为小于等于0.01%； 硝酸盐指标由小于等于0.05%更改为小于等于0.005%；碱金属及碱土金属(K+Na+Ca+Mg)含量指标由小 于等于0.3%更改为小于等于0.01%（见表1，1999年版的表1）； -增加了乙酸钻水溶液的技术要求（见表1，1999版表1）； 一增加了乙酸钴水溶液外观、钴（以Co2+计）、游离乙酸、硫酸盐、氯化物、硝酸盐、铁(Fe)、 铜(Cu)、镍(Ni)、锌(Zn)和碱金属及碱土金属(K+Na+Ca+Mg)的测定试验方法（见第6章） 增加了金属杂质的测定方法电感耦合等离子体原子发射光谱法（见6.9.2）； 删除了碱金属及碱土金属试验方法硫化物重量法（见1999年版的4.6）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SACTC63/SC2）归口。 本文件起草单位：浙江利星科技股份有限公司、南京化学试剂股份有限公司、江苏大康实业有限公 司、马鞍山昂扬新材料科技有限公司、中石化（北京）化工研究院有限公司、南通百川新材料有限公司、 江苏正丹化学工业股份有限公司。 本文件主要起草人：曹善文、李朝晖、李建红、费荣杰、季春霞、陈敏、曾晓玉、魏长辛、曹翠琼、 吕坚、张志军、陈晨、郭玉芳、李志勇、张海兵、王福、郑珊珊。 本文件于1991年首次发布，1999年第一次修订，本次为第二次修订。 工业用乙酸钻 1范围 本文件规定了工业用乙酸钴（包括晶体乙酸钴和乙酸钴水溶液）的产品分类、技术要求、试验方法、 检验规则及标志、包装、运输和贮存等。 本文件适用于金属钴与乙酸、氧化剂（过氧化物或硝酸）反应制得，或碳酸钻钴、氢氧化钴、氧化钴 与乙酸反应制得的乙酸钴水溶液及晶体乙酸钴。 2规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9723 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T23942 化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则 GB/T 35496 化学试剂硝酸盐测定通用方法 HG/T 3881 乙酸钻、乙酸锰、氢溴酸混合催化剂溶液试验方法 3 术语与定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4产品分类 本文件所属产品工业用乙酸钻，产品按状态不同分为“晶体乙酸钻”和“乙酸钻水溶液”两类。 技术要求 5 工业用乙酸钻的技术要求应符合表1的规定。 表1工业用乙酸钻技术要求 指 标 项 目 晶体乙酸钻 乙酸钻水溶液 外观 紫红色晶体 紫红色澄清水溶液，无机械性杂质 乙酸钴（以Co(CH:COO)2?4H2O计），W/% ≥99.3 钴（以Co2+计），w/% ≥Ma 游离乙酸，w/% ≥M2b 水不溶物，w/% ≤0.02 硫酸盐（以SO42-计），w/% ≤0.01 ≤0.001 氯化物（以CI计），w/% ≤0.002 ≤0.001 硝酸盐（以NO3计），w/% S00'0> ≤0.001 铁（Fe），w/% ≤0.001 ≤0.0003 铜（Cu），w/% ≤0.001 ≤0.0002 镍（Ni），w/% ≤0.01 S00'0≤ 锌（Zn），w/% ≤0.001 碱金属及碱土金属（K+Na+Ca+Mg）含量，w/% 10'0≥ S00'0> aMi取值范围为2.0~4.0，由供需双方协商。 bM2由供需双方协商。 试验方法 警示 试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 6. 1 一般规定 本文件中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级 水。 试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T602和GB/T603的规定制备。 6.2外观的测定 6.2.1 晶体乙酸钻外观的测定 取50g试样于玻璃皿或白色纸张上，在室温、自然光或日光灯下目测。 2乙酸钴水溶液外观的测定 6. 2.2 取50mL试样于比色管中，在室温、自然光或日光灯下目测。 6.3乙酸钴（以Co（CH,C00)，·4H,0计）含量、钴（以Co*计）含量的测定 6.3.1方法提要 试样在氨性介质中，用EDTA标准滴定溶液滴定，以紫脲酸铵指示剂颜色的变化判断滴定终点。根 据消耗标准滴定溶液的体积计算晶体乙酸钴中乙酸钻（以Co(CH3COO)2·4H2O计）含量或乙酸钻水溶液 中钴（以Co2+计）含量。 6.3.2试剂和材料 6.3.2.1冰乙酸。 6.3.2.2氨水溶液：1十10。 6.3.2.3乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L。 6.3.2.4紫脲酸铵指示剂。 6.3.3仪器和设备 6.3.3.1滴定仪或滴定管：50mL，分度值0.1mL。 6.3.3.2电子天平：最小分度值0.1mg。 6.3.4分析步骤 6.3.4.1称取晶体乙酸钻试样1.2g（精确至0.0001g）放入烧杯中，加5mL冰乙酸及少量水溶解， 移入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，准确移取25mL置于250mL锥形瓶中，加75mL水 后，加40mg~50mg紫脲酸铵指示剂，滴加氨水溶液至溶液呈亮黄色，用EDTA标准滴定溶液滴定 当溶液呈现橙红色时，再滴加氨水溶液，使溶液呈亮黄色，重复这一操作，当滴加氨水不再变色时，继 续滴定至溶液变为玫瑰红色即为终点；同时做空白试验。 6.3.4.2称取乙酸钻水溶液试样0.7g~0.8g（精确至0.0001g）放入250mL锥形瓶中，加0.5mL冰 乙酸及75mL水后，加40mg~50mg紫脲酸铵指示剂，滴加氨水溶液至溶液呈亮黄色，用EDTA标准 滴定溶液滴定，当溶液呈现橙红色时，再滴加氨水溶液，使溶液呈亮黄色，重复这一操作，当滴加氨水 不再变色时，继续滴定至溶液变为玫瑰红色即为终点；同时做空白试验。 6.3.5结果计算 6.3.5.1晶体乙酸钴中乙酸钻（以Co(CH3COO)2·4H2O计）含量（W1），数值以质量分数%表示， 按式（1）计算： (1) 1000×25×m1 式中： W1——晶体乙酸钴中乙酸钴（Co(CH;COO)2·4H2O）含量，%; V1一一试样消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vo空白消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 249.08—乙酸钴（Co(CH3COO)2?4H2O）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）； 晶体试样的质量，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，计算到小数点后1位，两次平行测定结果的绝对 差值不得大于0.2%。 6.3.5.2乙酸钴水溶液中钴（Co2+）含量（W2），数值以质量分数%表示，按式（2）计算： (2) W2 1000xm2 式中： W2——乙酸钴水溶液中钴（Co2+）含量，%; Vi'-i -试样消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。’一一空白消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； cEDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 58.93一一钴（Co2+）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）； m2一水溶液试样的质量，单位为克，（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，计算到小数点后2位，测定两次平行测定结果的 绝对差值不得大于0.1%。 6.4游离乙酸含量的测定 6.4.1方法提要 试样用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，以溴百里香酚蓝指示剂颜色的变化判断滴定终点，根据消耗氢 氧化钠标准溶液的体积计算游离乙酸的含量。 6.4.2仪器和设备 6.4.2.1滴定仪或滴定管：50mL，分度值0.1mL。 6.4.2.2电子天平：最小分度值0.01g。 6.4.3试剂和材料 6.4.3.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。 6.4.3.2溴百里香酚蓝（1.0g/L）指示液。 6.