ICS 71. 080. 40 CCS G 17 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2029—XXXX 代替HG/T2029-2004 工业用氨基乙酸 Aminoacetic acid for industrial use (报批稿) XXXX -XX-XX 发布 XXXX-XX-XX实施 发布 中华人民共和国工业和信息化部 HG/T 2029—XXXX 前言 起草。 本文件代替HG/T2029一2004《工业用氨基乙酸(甘氨酸)》,与HG/T2029一2004相比,除结构调 整和编辑性改动外,主要技术变化如下: a)范围中增加了“羟基乙腈”工艺(见第1章); b)删除了技术要求中指标的等级划分,将指标分为两种型号(见4.2,2004版的3.2); 品的“灼烧残渣”项目(见4.2,2004版的3.2); d)增加了外观的试验方法(见5.2); e)更改了氯化物测定的硝酸银滴定法,增加了氯化物测定的离子色谱法(见5.4.1.3和5.4.2,2004 版的4.4); f)更改了干燥减量测定的称样量(见5.5,2004版的4.5); g)增加了铁含量测定方法的计算公式(见5.6); h)更改了灼烧残渣测定的灼烧温度和灼烧时间(见5.7,2004版的4.7); i)更改了pH值测定的称样量(见5.8,2004版的4.8); j)增加了硫酸盐的试验方法(见5.9): k)增加了出厂检验的要求(见6.1.2,2004版的5.1.2); 1)更改了组批的要求(见6.2,2004版的5.2); m)增加了包装种类(见7.2,2004版的6.2)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。 本文件起草单位:石家庄东华金龙化工有限公司、河北东华冀衡化工有限公司、中石化(北京)化 工研究院有限公司、元氏鑫宏升医药科技有限公司、湖北泰盛化工有限公司、沧州华晨生物科技有限公 司、河北华阳生物科技有限公司、广安诚信化工有限责任公司。 本文件主要起草人:张建飞、康玉静、李兴强、虞东霖、黄煜、李凯静、田义群、赵子荐、贾京潭 褚冰、李艳、蔡建红、刘娟、李朋斌、胡小静、周厚强、刘敏、李小力。 本文件于1991年6月首次发布,2004年第一次修订,本次为第二次修订。 I HG/T2029—XXXX 工业用氨基乙酸 警示一一本文件并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康 措施,并应符合国家有关法规的规定。 1范围 本文件规定了工业用氨基乙酸(甘氨酸)的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。 本文件适用于一氯乙酸氨化或羟基乙腈工艺制得的工业用氨基乙酸。 分子式:C,H,NO 结构式: -0 NH, — CH,—C—OH 相对分子质量:75.07(按2022年国际相对原子质量) 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3049 工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9724化学试剂pH值测定通则 GB/T9741化学试剂灼烧残渣测定通用方法 GB/T33087仪器分析用高纯水规格及试验方法 术语和定义 3 本文件没有需要界定的术语和定义。 4要求 4.1外观:白色结晶粉末。 4.2工业用氨基乙酸应符合表1所示的技术要求, 1 HG/T2029—XXXX 表1 技术要求 指 标 项 目 I型 II型 氨基乙酸(以干基计),w/% ≥98. 5 ≥98.0 氯化物(以C1计),W/% ≤0. 40 ≤0.50 硫酸盐(以SO"计)“,w/% ≤0.10 ≤0.20 灼烧残渣,w/% ≤0.10 ≤0. 20° 干燥减量,W/% ≤0.30 铁(Fe),w/% ≤0.003 pH值(50g/L水溶液) 5. 5~7. 0 根据用户对产品质量的要求分为I型和II型产品。 “仅适用于羟基乙腈工艺,一氯乙酸氨化工艺不作要求 5试验方法 5 警示— 一试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。 5.1一般规定 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。 试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。 5. 2 外观检验 取适量试样置于清洁干燥的白瓷盘中,在自然光线或日光灯下目视观察。 5.3氨基乙酸的测定 5.3.1 方法提要 试样以甲酸为助溶剂,以冰乙酸为溶剂,以结晶紫为指示剂,用高氯酸标准滴定溶液滴定,根据消 耗高氯酸标准滴定溶液的体积,计算氨基乙酸的含量。 5.3.2试剂 5.3.2.1甲酸。 5.3.2.2冰乙酸。 5.3.2.3高氯酸标准滴定溶液:c(HC10.)=0.1mo1/L。 5.3.2.4结晶紫指示液:2g/L。 2 HG/T2029—XXXX 5.3.3分析步骤 称取约0.15g试样的干燥物(5.5.1),精确至0.0001g,置于250mL干燥的锥形瓶中,加1mL 甲酸溶解,加30mL冰乙酸,加2滴结晶紫指示液,用高氯酸标准滴定溶液滴定至亮蓝绿色为终点。 同时做空白试验。 5.3.4结果计算 氨基乙酸的质量分数W1,数值以%表示,按式(1)计算: (1) W = mx×1000 式中: Vi 试样消耗高氯酸标准滴定溶液(5.3.2.3)体积的数值,单位为毫升(mL); Vo 空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液(5.3.2.3)体积的数值,单位为毫升(mL); 高氯酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mo1/L); C 试样质量的数值,单位为克(g); 氨基乙酸摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mo1)(M=75.07); M 1000 体积转换系数。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.4氯化物的测定 5.4.1硝酸银滴定法(用于一氯乙酸氨化工艺) 5.4.1.1方法提要 试样以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准滴定溶液滴定,计算试样中氯化物的含量。 5.4.1.2试剂 5.4.1.2.1硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO.)=0.05mo1/L。 5.4.1.2.2铬酸钾溶液:100g/L。称取10g铬酸钾,精确至0.01g,加入30mL已经含有1滴氢氧 化钠溶液(100g/L)的水中,溶解,用水稀释至100mL。 5.4.1.3设备 棕色酸式滴定管:10mL,分度值0.05mL。 5.4.1.4分析步骤 称取约1g试样,精确至0.0001g,置于250mL锥形瓶中,加50mL水溶解,加7滴铬酸钾溶液,用 硝酸银标准滴定溶液滴定至砖红色为终点。 同时做空白试验。 5.4.1.5结果计算 氯化物(以C1计)的质量分数w2,数值以%表示,按式(2)计算: (V-V)cM (2) W2: ×100 mx1000 式中: V一试样消耗硝酸银标准滴定溶液(5.4.1.2.1)体积的数值,单位为毫升(mL); 3 HG/T2029—XXXX Vo一一空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液(5.4.1.2.1)体积的数值,单位为毫升(mL); 硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mo1/L); m一—试样质量的数值,单位为克(g); M一一氯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mo1)(M=35.45); 1000——体积转换系数。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。 5.4.2离子色谱法(用于羟基乙腈工艺) 5.4.2.1方法提要 试样用水溶解,以碳酸钠和碳酸氢钠水溶液为淋洗液,采用配备阴离子分析柱和电导检测器的离子 色谱仪,对试样中的氯离子进行分离和测定,标准曲线法定量。 5.4.2.2试剂和溶液 5.4.2.2.1碳酸钠:优级纯。 5.4.2.2.2碳酸氢钠:优级纯。 5.4.2.2.3水:符合GB/T33087规定的高纯水。 5.4.2.2.4淋洗液:称取0.212gNa,C0.和0.84gNaHC0.溶于1000mL水中,超声波脱气15min。 5.4.2.2.5氯离子标准储备溶液:0.1mg/mL(100mg/L)。 5.4.2.2.6氯离子标准使用溶液:0.01mg/mL(10mg/L),临用前移取10.0mL氯离子标准储备溶液 (5.4.2.2.5)置于100mL容量瓶中,加水稀释,定容至刻度,混匀。 5.4.2.3仪器 5.4.2.3.1离子色谱仪:具有电导检测器和抑制器。 5.4.2.3.2色谱柱:250mm×4.6mm亲水性阴离子分析柱,50mm×4.6mm阴离子保护柱,基质均为 交联度55%聚苯乙烯-二乙烯苯聚合物。 5.4.2.3.3过滤器:滤膜孔径约0.22 μm 5.4.2.3.4超声波清洗器。 5.4.2.3.5注射器(规格为1mL~5mL)或自
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