ICS 77.120.99 H 14 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T569.3—2015 代替YS/T569.3—2006 铊化学分析方法 第3部分：汞量的测定 双硫四氯化碳萃取分光光度法 Methods for chemical analysis of thallium- Part 3:Determination of mercury content- Dithizone carbon tetrachloride extraction spectrophotometry 2015-04-30发布 2015-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T569.3—2015 前言 YS/T569《铊化学分析方法》分为10个部分： 第1部分：铜量的测定 铜试剂三氯甲烷萃取分光光度法； ——第2部分：铁量的测定 邻菲啰啉分光光度法； 第3部分：汞量的测定 双硫腺四氯化碳萃取分光光度法； 第4部分：锌量的测定 双硫腺苯萃取分光光度法； 第5部分：镉量的测定 双硫腺苯萃取分光光度法； 第6部分：铅量的测定 双硫腺苯萃取分光光度法； 第7部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法； 第8部分：铟量的测定 结晶紫苯萃取分光光度法； 第9部分：硅量的测定 硅钼蓝异戊醇萃取分光光度法； 第10部分：铊量的测定1 NazEDTA滴定法。 本部分为YS/T569的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T569.3-2006《中汞量的测定（双硫四氯化碳萃取吸光光度法）》（原GB2592.3- 1981)。本部分与YS/T569.3一2006相比，主要有如下变动： 对文本格式进行了修改； 一增加了试验报告要求。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：湖南水口山有色金属集团有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、湖南有色金属 研究院、北京矿冶研究总院、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司。 本部分主要起草人：曾光明、夏兵伟、陈海燕、姜晴、唐秀云、李兵、邹智、袁玉霞、冯先进、乔小芳、 尹昌慧。 本部分所代替标准历次版本分布情况： GB2592.3--1981; -YS/T569.3—2006. 1 YS/T569.3—2015 铊化学分析方法 第3部分：汞量的测定 双硫四氯化碳萃取分光光度法 1范围 YS/T569的本部分规定了中汞量的测定方法。 本部分适用于铊中汞量的测定。测定范围：0.0005%~0.025%。 2 方法提要 试料用硝酸溶解，在pH值为4～5的乙酸钠溶液中，汞与双硫腺生成的橙黄色络合物可被四氯化 碳萃取，过量的双硫腺用稀氢氧化钠溶液洗涤除去，于分光光度计波长490nm处测量其吸光度。 3试剂 3.1四 四氯化碳。 3.2 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3 氨水（p=0.90g/mL）。 3.4 硝酸(1十1)。 3.5 氨水(1十1)。 3.6 亚硫酸钠溶液（200g/L）：用时现配。 3.7EDTA溶液（200g/L）：称取20gEDTA，加人17mL氨水（3.3），用水溶解并稀释至100mL， 摇匀。 3.8溴酚蓝乙醇溶液（1g/L）)。 3.9 乙酸钠缓冲溶液（pH值为4.7～5）：称取40g乙酸钠，加人200mL水溶解，加人7mL硝酸（3.2） 用水稀释至400mL，摇匀 3.10 氯化钠-盐酸洗液：用200g/L氯化钠溶液和0.03mol/L的盐酸等体积混合。 3.11EDTA-NaOH洗液：将1gEDTA溶解于100mL氢氧化钠溶液（4g/L)中。 3.12 2双硫腺四氯化碳溶液（0.05g/L）：称取0.25g经提纯的双硫腺，加人100mL四氯化碳溶解，干过 滤于棕色瓶中，摇匀。移取上述溶液2mL，置于棕色瓶中，加人98mL四氯化碳，摇匀，用时现配。 双硫腺提纯：称取1g双硫腺，溶解于100mL三氯甲烷中，溶液过滤于分液漏斗中，用100mL～ 200mL稀氨水（1十99)振荡1min～2min，静置分层后，水相移人烧杯中，重复上述操作2～4次。水相 合并。用脱脂棉过滤后，用盐酸酸化至双硫腺析出完全，用砂芯埚抽滤，用水洗涤3～4次，双硫腺在 40℃烘干后，在干燥器中避光保存。 3.13汞标准贮存溶液：称取0.5000g汞（wHg≥99.95%）置于300mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.4）， 低温加热溶解，加人10mL水，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL含汞500μg。 3.14汞标准溶液：移取5.00mL汞标准贮存溶液（3.13）置于500mL容量瓶中，加人2mL硝酸（3.4）， 1 YS/T569.3—2015 用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含汞5μg。 4仪器 分光光度计。 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确到0.0001g。 表 1 汞的质量分数/% 试样称取量/g 试液体积/mL 试液分取体积/mL 1.00 全量 全量 0.0005~0.0025 0.50 全量 全量 >0.0025~0.0050 1.00 100.00 25.00 >0.0050~0.010 1.00 100.00 10.00 >0.010~0.025 5.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3 空白试验 随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.1)置于50mL烧杯中，加人2mL硝酸（3.4），低温加热溶解完全（切勿把溶液蒸干，以 免汞挥发）。用少量水溶解盐类，冷却，移人125mL分液漏斗中，用水洗涤表面血和杯壁各三次，合并 于分液漏斗中。 5.4.2用水稀释至25mL30mL，加入1mL亚硫酸钠溶液（3.6），摇匀，加人3mLEDTA溶液（3.7）、 1滴漠酚蓝乙醇溶液（3.8），用氨水（3.5)中和至溶液由黄色刚变为蓝紫色，加入5mL乙酸钠缓冲溶液 （3.9），摇勾。 5.4.3加人10.00mL双硫腺四氯化碳溶液（3.12)，振荡2min，静置分层后，将有机相移入另一分液漏 斗中，弃去水相。若有机相呈红色，则要再加人双硫腺四氯化碳溶液萃取，直至有机相呈浅绿色。向有 机相加入30mL氯化钠-盐酸洗液（3.10），振荡1min，静置分层后，将有机相移人另一分液漏斗中，弃去 水相。当溶液中银量>30μg时，重复洗涤1～2次。向有机相加人20mLEDTA-NaOH洗液（3.11)， 振荡洗涤1min，静置分层后，有机相移人另一分液漏斗中，弃去水相，重复洗涤至水相无色为止。 5.4.4将部分有机相(5.4.3)经脱脂棉过滤或滤纸吸干水后，移入1cm比色皿中，以随同试料的空白溶 液为参比，于分光光度计波长490nm处测定其吸光度，从工作曲线上查出相应的汞量。 5.5工作曲线的绘制 5.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL汞标准溶液（3.14)，分别置于125mL 2 YS/T569.3—2015 分液漏斗中，以下按5.4.25.4.3进行。 5.5.2将部分有机相（5.5.1)移入1cm比色皿中，以不加汞标准的溶液为参比，于分光光度计波长 490nm处测定其吸光度。以汞量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 分析结果的计算 6 汞量以汞的质量分数WHg计，数值以%表示，按式（1)计算： m,V。×10-s WHg = X100 moV, 式中： 自工作曲线上查得的汞量，单位为微克（μg）； mi V。- 试液总体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g)； mo V, 分取试液的体积，单位为毫升（mL）。 当W<0.0010%时，分析结果保留一位有效数字，当WB≥0.0010%时，分析结果保留两位有效 数字。 7 允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差 表 2 汞的质量分数/% 允许差/% 0.0005~0.0010 0.000 2 >0.0010~0.0025 0.000 4 >0.0025~0.0050 0.0006 >0.0050~0.010 0.000 8 >0.010~0.015 0.001 >0.015~0.020 0.002 >0.020~0.025 000 试验报告 试验报告应包括下列内容： 试样； 使用的标准（包括发布和出版年号）； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 一测定中观察到的异常现象； 试验日期。 中华人民共和国有色金属 行业标准 铊化学分析方法 第3部分：汞量的测定 双硫腺四氯化碳萃取分光光度法 YS/T569.3—2015 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045） 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)68533533发行中心：(010)51780238 读者服务部：（010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5字数10千字 2015年9月第一版 2015年9月第一次印刷 书号：155066·2-28929定价14.00元 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68510107 YS/T 569.3-2015 打印日期：2015年10月2日F009 中华人民共和国有色金属 行业标准 铊化学分析方法 第3部分：汞量的测定 双硫腺四氯化碳萃取分光光度法 YS/T569.3—2015 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京