ICS 77. 100 H 11 YB 中华人民共和国黑色治金行业标准 YB/T5341—2015 代替YB/T5341—2006 磷铁 硫含量的测定 红外线吸收法 Ferrophosphorus-Determination of sulfur content-The infrared absorption method 2015-04-30发布 2015-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T5341—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替YB/T5341一2006《磷铁化学分析方法红外线吸收法测定硫量》。 本标准与YB/T5341一2006比较，主要技术内容变化如下： 将测定范围修改为0.005%0.600%； 删除了对于仪器的性能要求； 将分析天平的精度要求提高到0.0001g； 删除不同量程均要进行空白测定的要求； 一进行空白试验时，不用添加纯铁； 一对校准试验进行了修改，添加了校准验证步骤。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。 本标准起草单位：武汉钢铁(集团)公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：余卫华、谭谦、夏念平、李江文、陈士华、陈自斌、张穗忠、吴立新、易丽红。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： YB/T5341—2006。 YB/T5341—2015 磷铁硫含量的测定红外线吸收法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了红外线吸收法测定硫含量的方法。 本标准适用于磷铁中硫含量的测定。测定范围（质量分数）：0.005%～0.600%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3原理 试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧 化硫吸收特定波长的红外能，其吸收能与二氧化硫浓度成正比，根据检测器接收能量的变化可测得硫的 质量分数。 4试剂及材料 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂。 4.1氧气，纯度大于99.95%，其他级别的氧气若能获得低而一致的空白时，也可以使用。 4.2钨粒，碳的质量分数小于0.0002%，粒度0.8mm~1.4mm。 4.3锡粒，碳的质量分数小于0.0002%，粒度0.4mm~0.8mm。 4.4高氯酸镁，无水、粒状。 4.5烧碱石棉，粒状。 4.6动力气源，氮气、氩气或压缩空气，其杂质（水和油)小于0.5%。 4.7埚，×h，mm：23×23或25×25，并在高于1200℃的高温炉中灼烧4h或通氧灼烧至空白值最 低，冷却后贮于盛有碱石棉（或碱石灰)和无水氯化钙的未涂抹油脂的干燥器中。 4.8埚钳，材质为不锈钢或铝。 4.9玻璃棉。 5仪器及设备 5.1红外线吸收定硫仪 5.1.1红外线吸收定硫仪装置示意图见图1。 5.1.2试剂管(3)，内装烧碱石棉（见4.5)和玻璃棉（见4.9）。 5.1.3试剂管（4和9），内装高氯酸镁（见4.4)和玻璃棉（见4.9）。 5.2气源 5.2.1载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。 5.2.2动力气源系统包括动力气（氮气或压缩空气）、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量 1 YB/T5341—2015 H8K 11 1—氧气瓶 2——两级压力调节器； 3-—试剂管； 4,9试剂管； 5—压力调节器； 6——高频感应炉； 7- 燃烧管； 8- 一除尘器； 10- 一流量控制器； 11- 二氧化硫红外检测器。 图1红外线吸收定硫仪示意图 的时序控制部分。 5.3高频感应炉 应满足试样熔融温度的要求。 5.4控制系统 5.4.1微处理机系统包括中央处理机、存储器、输入设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏及分析结果 打印机等。 5.4.2控制功能包括自动装卸埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警 中断、分析数据的采集、计算、校准及处理等。 5.5测量系统 主要由分析天平（感量不大于0.1mg）、红外线分析器和电子测量元件组成。 6取样和制样 分析用实验室样品应按GB/T4010进行取样和制样，粒度应小于0.088mm。 7分析步骤 7.1试料量 按表1称取试料，精确至0.0001g。 2 YB/T5341—2015 表1试料称样量 硫含量/%（质量分数） 试样量/g 0.005~0.100 0.50，精确至0.0001 >0.100~0.600 0.20，精确至0.0001 7.2测量次数 进行两次独立测量。 7.3分析准备 7.3.1按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态。选择最佳分析条件。 1.500g士0.005g钨粒（见4.2），与同一量程或通道，按7.5进行测定，重复足够次数，直至得到低而比较 一致的空白值读数。记录最后的三次读数，计算平均值，仪器在测量试样时会自动进行空白值的电子补 偿；如果仪器没有此功能，则手动输人空白值。 7.3.3应使用标准样品及助熔剂按7.5进行两次测试，以确定仪器是否正常。 7.4校准试验 7.4.1根据待测试料硫的质量分数，选择相应的量程，并选择至少两个同类型标准样品（待测试料硫的 质量分数应落在所选标样硫的质量分数的范围内)建立校准曲线，并用另外一个同类型标准样品进行验 证分析，所得结果的波动应在允许误差范围内。否则应按仪器说明书调节系统的线性或重新建立校准曲 线。 注1：若没有含量合适的标准样品时，可在硫质量分数较低的磷铁标准样品中加人适当硫质量分数的生铁的标准样品 作为合成标准样品。 注2：对于某些仪器，可以方便的使用单点建立校准曲线。用另外一个同类型标准样品进行验证分析时，如能保证所 得结果的波动在允许误差范围内，则该校准方法也是可以使用的。 7.4.2不同量程，应分别进行校准。 7.4.3当分析条件变化时，如氧气源、埚或助熔剂空白值已发生变化时，都要求重新测定空白值并校 准。 7.5试料测定 7.5.1按待测试料硫的质量分数范围，分别选择仪器的最佳分析条件：如仪器的燃烧积分时间、比较水 平等。 7.5.2 将待测试料置于预先盛有0.300g士0.005g锡粒（见4.3）的埚（见4.7）内，覆盖1.500g土 0.005g钨粒（见4.2），用埚钳（见4.8)将埚置于炉台埚座上，按仪器说明书操作，开始分析并读取 结果。 8允许差 两个实验室间独立分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表2允许差 %（质量分数） 硫含量 允许差 0.005~0.015 0. 002 00°0 >0.015~0.025 >0.025~0.045 0. 004 >0.045~0.070 0. 006 3 YB/T5341—2015 表2允许差(续) 硫含量 允许差 >0.070~0.120 0. 008 >0.120~0.250 0. 012 >0.250~0.400 0. 018 >0.400~0.600 0. 024 9 试验报告 试验报告应包括下列信息： a) 测试实验室名称和地址； b) 试验报告发布日期； c) 本标准的编号； d) 遵守本标准的程度； e) 试样本身必要的详细说明； f) 分析结果及其表示； g) 测定过程中存在的任何异常现象和本标准中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任 何操作。 4