ICS 77. 100 H 11 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T5340—2015 代替YB/T5340—2006 磷铁 碳含量的测定 气体容量法 Ferrophosphorus-Determination of carbon content---Gas-volumetric method 2015-04-30发布 2015-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T53402015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准代替YB/T5340-—2006《磷铁化学分析方法 气体容量法测定碳量》。 本标准与YB/T5340—2006比较，主要技术内容变化如下： 将测定范围修改为0.40%~1.20%； 一删除了含有五氧化二钒的助熔剂； 一删除了附录A。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本标准起草单位：武汉钢铁（集团)公司、冶金工业信息标准研究。 本标准主要起草人：余卫华、谭谦、张穗忠、陈士华、陈自斌、李江文、闻向东、文斌、吴立新。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： YB/T5340—2006。 YB/T5340—2015 磷铁碳含量的测定气体容量法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了气体容量法测定碳含量的方法。 本标准适用于磷铁中碳含量的测定。测定范围（质量分数）：0.40%1.20% 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T223.69一2008钢铁及合金碳含量的测定管式炉内燃烧后气体容量法 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3原理 试料置于管式燃烧炉中加热并通氧燃烧，生成的二氧化碳等混合气体经除硫后收集于量气管中，然 后以氢氧化钾溶液吸收其中的二氧化碳，吸收前后体积之差即为二氧化碳体积，再换算为碳的质量分数。 4试剂及材料 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂。本标准中所用水均为煮沸驱尽二氧化碳并已冷却 的蒸馏水。 4.1氧气，纯度大于99.5%。 4.2碱石灰或氢氧化钠（粒状）。 4.3无水氯化钙。 4.4二氧化锰，活性、粒状。 4.5氢氧化钾溶液，400g/L。 4.6铬酸饱和硫酸溶液，于硫酸（pl.84g/mL)中加人重铬酸钾或三氧化铬使其饱和，使用上部清液。 4.7硫酸，1十1000，滴加甲基红溶液呈红色。 - 4.8氯化钠溶液，260g/L，以甲基红作指示剂，滴加硫酸（1十1)至酸性。 4.9助熔剂，锡粒（粒度：0.4mm0.8mm）、铜片、铁粉等。助熔剂中含碳量不大于0.002%。 4.10石棉纤维。 5仪器及设备 5.1气体容量法定碳装置，示意图见图1。 5.1.1洗气瓶（5），内装铬酸饱和硫酸溶液（见4.6）。 5.1.2洗气瓶（6)，内装碱石灰或氢氧化钠（粒状)（见4.2)。 5.1.3干燥塔（7、8)，内装无水氯化钙（见4.3)。 5.1.4高温燃烧管（9），XL：（23mm24mm）×600mm。 5.1.5 管式燃烧炉（10），可调节电流以保证燃烧试样所需温度。 5.1.6 石棉纤维（11），灼烧至无碳 1 YB/T5340—2015 5.1.7除硫管(12)，内装二氧化锰（见4.4)。 5.1.8瓷舟（16），长88mm或97mm，应预先于1200℃的高温燃烧管中通氧灼烧5min，或者在1000℃高 温炉中灼烧4h，冷却后贮于盛有碱石棉（或碱石灰)和无水氯化钙的未涂抹油脂的干燥器中。 5.1.9量气管（b），内盛氯化钠溶液（见4.8)或硫酸溶液（见4.7）。每一格刻度为0.05mL，它是在 16℃、101.32kPa标准状况下刻制的。 5.1.10吸收器（d)，内盛氢氧化钾溶液（见4.5)。 5.1.11小活塞(e)，有一方可通大气。 5.2长钩，用低碳镍铬丝或耐热合金丝制成。 5.3气压计，气压值应按式(1)校正： p=p×(1-0.000163t-0.0026c0s2§-0.0000002H). (1) 式中： 校正后的气压值，单位为千帕(kPa)； 力 b' —气压计测得的气压值，单位为千帕(kPa) 气压计所在处温度，单位为摄氏度（℃）； 气压计所在处纬度，单位为度（"）； 气压计所在处高度，单位为米(m)。 4 10 2 氧气瓶； 1 2- 氧气表； 3- 稳压器； 4 转子流量计； 5,6 一洗气瓶； 7,8 干燥塔； 高温燃烧管； 9 10- 管式燃烧炉； 11- 石棉纤维； 12- 除硫管； 13- 容量定碳仪（包括：冷凝管a、量气管b、水准瓶c、吸收器d、小活塞e、三通活塞f、温度计g)； 14- 高温控制器； 15- 硅胶塞； 16- 瓷舟。 图1气体容量法定碳装置示意图 2 YB/T5340—2015 6取样和制样 分析用实验室样品应按GB/T4010进行取样和制样，粒度应小于0.088mm。 7分析步骤 7.1试料量 称取1.00g试料，精确至0.0001g。 7.2测量次数 需要进行两次独立测量，取平均值作为最终分析结果。 7.3分析准备 7.3.1将定碳装置（见5.1)各部分连接，并检查气密性，加热高温燃烧管（9），使管内温度达到1200℃~ 1300℃。 7.3.2使用仅盛有助熔剂（按照表1选取，种类和用量与实际分析试料时保持一致）的瓷舟（见5.1.8）， 按7.4反复进行空白试验至空白值稳定为止。 7.4测定 将试料（见7.1)置于瓷舟（见5.1.8)中，按照表1选择一种助熔剂覆盖试料，将瓷舟推入高温燃烧管 温度最高处，立即塞紧硅胶塞（15），将氧气表上的三通活塞（f)打开，调节氧气流速至120mL/min~ 140mL/min，通氧约3min，使高温燃烧管中的温度恒定。 按容量定碳仪操作规程，将混合气体导人量气管，定容、吸收后，测量其读数，并确认残留的气体体积 没有变化后，启开硅胶塞，用长钩（见5.2)将瓷舟拉出，检查熔块，确认燃烧完全后，将残留气体放空。 表1助熔剂种类和用量 助熔剂量/g 助熔剂种类(任选其一) 锡粒 0. 5 铜片或氧化铜 0.5~1. 0 铁粉十氧化铜(1十1) 0.5~1. 0 8结果计算 按式(2)计算碳的质量百分含量： (2) m 式中： A 温度16℃，气压101.32kPa，用硫酸溶液作封闭液时，封闭液面上每毫升二氧化碳中含碳量A 值为0.0005000g；用氯化钠酸性溶液作封闭液时A值为0.0005022g； Vi- 混合气体的体积，单位为毫升（mL)； V2- 残留气体的体积，单位为毫升（mL）； V- 空白试验残留气体的体积，单位为毫升(mL)； V.- 空白试验混合气体的体积，单位为毫升(mL)； 试料量，单位为克(g)； m 一温度、气压校准（补正）系数，请见GB/T223.69一2008附录A。 9允许差 两个实验室间独立结果之间的差值应不大于表2所列允许差。 3 YB/T5340—2015 表 2 2允许差 %(质量分数) 碳含量 允许差 0. 40~1.20 0. 03 10 试验报告 试验报告应包括下列信息： a) 测试实验室名称和地址； b) 试验报告发布日期； c) 本标准的编号； d) 遵守本标准的程度； e) 试样本身必要的详细说明； f) 分析结果及其表示； 测定过程中存在的任何异常现象和本标准中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任 g) 何操作。 4