ICS 77. 100 YB H 11 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 4533-2016 磷铁 锰含量的测定 火焰原子 吸收光谱法 FerrophosphorusDetermination of manganese content--Flame atomic absorption spectrometric method 2016-04-05发布 2016-09-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T 4533—2016 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本标准起草单位：武汉钢铁(集团)公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：李杰、李洁、张穗忠、陈自斌、谢芬、于录军、卢文琪、宋育来。 YB/T 4533~2016 磷铁锰含量的测定火焰原子吸收光谱法 警告一一使用本标准的人员应具有正规实验室工作实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题， 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了采用火焰原子吸收光谱法测定锰含量。 本标准适用于磷铁中锰含量测定，测定范围（质量分数）：0.050%～4.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器分度移液管 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线移液管 3原理 试料以盐酸、氢氟酸、硝酸分解，高氯酸冒烟至近干。在盐酸介质中，将试料溶液喷人空气-乙炔火焰 中，用锰空心阴极灯作光源，于原子吸收光谱仪波长279.5nm处测量吸光度。 4试剂 除另有说明外，仅使用确认为优级纯的试剂，所用水应满足GB/T6682中二级水的要求。 4.1盐酸，pl.19g/mL。 4.2硝酸，pl.42g/mL。 4.3氢氟酸，pl.15g/mL。 4.4高氯酸，pl.67g/mL。 4.5锰标准溶液 4.5.1锰标准溶液，1.00mg/mL。 称取1.0000g金属锰（含量>99.95%，预先用硝酸（1十3)溶解表面氧化物，用水洗净后，再用无水乙 醇洗涤三至四次，室温晾干）于250mL烧杯中，加50mL硝酸（1十3），加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，冷却 至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含锰1.00mg。 4.5.2锰标准溶液，100.0μg/mL。 移取25.00mL锰标准溶液（见4.5.1)于250mL容量瓶中，加人10mL硝酸（1十3），用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含锰100.0μg。 4.6铁基体溶液，20mg/mL。 称取5.0g高纯铁（纯度大于99.98%，锰元素的含量小于0.0005%）于100mL烧杯中，加50mL硝酸 （1十1)，加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 1 YB/T4533—2016 4.7磷基体溶液，12mg/mL。 于250mL烧杯中加人100mL水，再加人6.6mL磷酸（pl.69g/mL），混匀，移入250mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。 5仪器 5.1除非另有规定，所用容量瓶应符合GB/T12806的规定，移液管应符合GB/T12807和GB/T 12808的规定。 5.2原子吸收光谱仪应符合GB/T7728的规定。 5.2.1原子吸收光谱仪，应备有空气-乙炔燃烧器，锰空心阴极灯。空气、乙炔气要足够纯净（不含油、水 和锰），以提供稳定清澈的火焰。 5.2.2所用原子吸收光谱仪应达到下列要求： 5.2.2.1精密度的最低要求 用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，并计算其吸光度平均值和标准偏差。该标准偏差不超过 吸光度平均值的1%； 用最低浓度的标准溶液（不是零浓度标准溶液）测量10次吸光度，并计算其吸光度平均值和标准偏 差。该标准偏差不超过最高标准溶液吸光度平均值的0.5%。 5.2.2.2特征浓度 锰的特征浓度应小于0.10μg/mL。 5.2.2.3检出限 锰的检出限应小于0.05μg/mL。 5.2.2.4校准曲线的线性 校准曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度差值与最低段吸光度差值之比不应小于0.7。 6取样和制样 按照GB/T4010中的方法取样和制样。试样粒度不大于0.088mm。 7分析步骤 安全须知：通常在有氨、亚硝酸蒸汽或有机物存在时，冒高氯酸烟可能会引起爆炸，操作应在抽风柜 中进行。 7.1试料量 称取0.200g试料，准确至0.0001g。 7.2测定次数 对同一试样，至少独立测定两次。 7.3空白试验 移取7.0mL铁基体溶液（见4.6）、5.0mL磷基体溶液（见4.7)代替试料，随同试样做空白试验。 7.4测定 7.4.1将试料（见7.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水湿润，加人5mL盐酸（见4.1）、5mL硝 酸（见4.2）、5mL氢氟酸（见4.3），低温加热15min，加10mL高氯酸（见4.4），加热至冒高氯酸烟，继续加 热冒烟至近干。用水冲洗杯壁，再加5mL高氯酸（见4.4)，继续加热冒烟至近干。稍冷，加人5mL盐酸（见 4.1)，用少量水冲洗杯壁，加热5min溶解盐类，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 7.4.2按表1分取试液（见7.4.1)于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（见4.1），用水稀释至刻度，混匀。 分析高含量锰时，如果适当偏转原子吸收光谱仪的燃烧器，分析稳定性及校准曲线的线性关系分别满足 2 YB/T4533—2016 5.2.2.1及5.2.2.4要求，可采用适当偏转原子吸收光谱仪的燃烧器降低吸光度，避免稀释试液来测定。 表1试液分取量 锰含量范围/%(质量分数) 分取试液体积/mL 0.050~0.50 不用稀释 10. 00 >0.50~4.00 7.4.3按GB/T7728的要求和操作，将原子吸收光谱仪（见5.2)调节至最佳工作条件，以空气-乙炔火 焰，于波长279.5nm处，用水调零点，测量吸光度，从校准曲线上查出相应锰的浓度。 7.5校准曲线的绘制 7.5.1在7份空白试料中（见7.3），按表2加入锰标准溶液，按照7.4.1和7.4.2随同试料操作，得到校 准曲线溶液。 表2锰标准溶液加入量 锰标准溶液加入量/mL 锰标准溶液浓度 锰含量范围/%(质量分数) 100. 0μg/mL 0.050~0,50 0,1.00,2,00,3.00,5.00,10.00,15.00 (见4.5.2) 1.00mg/mL >0.50~4.00 0,1.00,2,00,4.00,6.00,8.00,10.00 (见4.5.1) 7.5.2以空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪（见5.2)波长279.5nm处，用水调零点，测量吸光度。 7.5.3校准曲线系列每一标准溶液的吸光度减去零浓度标准溶液的吸光度为净吸光度，以锰浓度为横 坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。 8 结果计算 按式(1)计算锰的含量wWMn（质量分数），数值以%表示： (ci-co)XVX f X100 (1) WMn mX106 式中： 自校准曲线上查得的空白试验溶液中锰的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Co 自校准曲线上查得的试料溶液中锰的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； C1- V- 试料溶液分取后定容的体积，单位为毫升(mL)； f- 稀释倍数； 试料量，单位为克（g）。 m- 9允许差 两个分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 表3允许差 %（质量分数） 锰含量 允许差 0. 005 0.050~0.10 >0. 10~0. 50 0. 02 >0.50~1.00 0. 04 3 YB/T4533—2016 表3允许差(续) %(质量分数) 锰含量 允许差 >1. 00~2. 00 0. 06 >2. 00~3.00 0. 08 >3. 00~4. 00 0. 15 10 试验报告 试验报告应包括下列信息： 测试实验室名称和地址； a) b) 试验报告发布日期； c）本标准的编号； (P 遵守本标准的程度； e) 试样本身必要的详细说明； 分析结果及其表示； f) g) 测定过程中存在的任何异常现象和本标准中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任 何操作。 4